熱重分析法（Thermogravimetry Analysis，簡稱 TG 或 TGA）為使樣品處于一定的溫度程序（升／降 ／恒溫）控制下，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程，獲取失重比例、失重溫度（起始點， 峰值，終止點...）、以及分解殘留量等相關(guān)信息。
TG 方法廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的 研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控?？梢詼y定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性，可對分解、 吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進(jìn)行分析，包括利用 TG 測試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動力學(xué) 研究。可對物質(zhì)進(jìn)行成分的定量計算，測定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。
一、在進(jìn)行熱分析測試時，需要注意三個方面：
1.升溫速率，升溫速率不易過快。否則會導(dǎo)致基線不穩(wěn)，溫度測試不準(zhǔn)確等問題。一般選擇在10-20攝氏度/min。
2.氣氛的選擇：這需要根據(jù)要求選擇。比如需要排除O2的干擾，則可以選擇N2氣氛。還可以選擇還原性氣氛。
3.加蓋與否：
a.對于物理效應(yīng)(熔融、結(jié)晶、相變等)的測試或偏重于DSC的測試，通常選擇加蓋。對于未知樣品，出于安全性考慮，通常選擇加蓋。
b.對于氣固反應(yīng)(如氧化誘導(dǎo)期測試或吸附反應(yīng))，使用敞口坩堝(不加蓋)。
c.對于有氣體產(chǎn)物生成的反應(yīng)(包括多數(shù)分解反應(yīng))或偏重于TG的測試，在不污染損害樣品支架的前提下，根據(jù)反應(yīng)情況與實際的反應(yīng)器模擬，進(jìn)行加蓋與否的選擇。對于液相反應(yīng)或在揮發(fā)性溶劑中進(jìn)行的反應(yīng)，若反應(yīng)物或溶劑在反應(yīng)溫度下易于揮發(fā)，則應(yīng)使用壓制的Al坩堝(溫度與壓力較低)或中壓、高壓坩堝(溫度與壓力較高)。對于需要維持產(chǎn)物氣體分壓的封閉反應(yīng)系統(tǒng)中的反應(yīng)同樣如此。
1、TG曲線中DTG曲線的含義？
DTG為TG的一次微分曲線, 不少物質(zhì)失重過程相對應(yīng)溫度范圍相當(dāng)寬，這給利用TG法鑒別未知化合物帶來困難，特別當(dāng)兩個化合物的分解溫度范圍比較接近時尤其如此。采用微商熱重法可以解決這一問題。DTG的曲線表示質(zhì)量隨時間的變化率(dm/dt)與溫度(或時間)的函數(shù)關(guān)系：dm / dt = f ( T ) 或f ( t )，DTG曲線的峰頂為d2m/dt2=0，對應(yīng)于TG曲線的拐點，即失重速率的最大值；DTG曲線上的峰數(shù)對應(yīng)于TG曲線上的臺階數(shù)，即失重的次數(shù)；DTG曲線的峰面積正比于失重量，可用于計算失重量。新型的熱重分析儀都配有質(zhì)量微分單元，可直接記錄DTG曲線；
2、升溫速率過快對數(shù)據(jù)有什么影響？
升溫過快，反應(yīng)來不及發(fā)生，會導(dǎo)致反應(yīng)/相變溫度滯后，反應(yīng)向高溫區(qū)移動，同時反應(yīng)溫度區(qū)間變寬；如果是多個反應(yīng)/相變，TG的失重臺階以及DSC的吸放熱峰會重疊，也就是譜圖分辨率降低；
3、熱分析測試中幾種坩堝的區(qū)別？
Al2O3坩堝：對絕大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生反應(yīng)，且在室溫到1650℃范圍內(nèi)，Al2O3坩堝沒有熱反應(yīng)，Al2O3坩堝的熔點超過1700℃，可以重復(fù)使用，但清洗過程稍微麻煩。
Al坩堝：只能進(jìn)行低溫實驗，溫度不能超過600℃，因為鋁坩堝的熔點為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好，坩堝臂及底部均較薄，所以測試的同步DSC 信號較好。
Pt坩堝：具有很好的導(dǎo)熱性能，與Al2O3坩堝相比，可以獲得較好的同步DSC測試結(jié)果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑，所以使用前要仔細(xì)分析。鉑金坩堝的熔點在1770℃。進(jìn)行高溫測試時，鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點，坩堝的熔點降低，導(dǎo)致坩堝粘在傳感器上。
以上就是“熱分析測試注意事項和常見問題”的整理，如有測試需求，可以和鑠思百檢測工程師聯(lián)系
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