小角x射線散射和小角x射線衍射的區(qū)別

一、SAXS的概述

當(dāng)一束極細(xì)的X射線穿過存在著納米尺寸的電子密度不均勻區(qū)的物質(zhì)時(shí)，X射線將在原光束方向附近的很小角域（一般散射角2θ＜5°）散開，其強(qiáng)度一般隨2θ增大而減小，這個(gè)現(xiàn)象就稱為小角X射線散射。

當(dāng)X射線照到試樣上,如果試樣內(nèi)部存在納米尺寸的密度不均勻區(qū)(1-100nm),則會(huì)在入射X射線束周圍2-5°的小角度范圍內(nèi)出現(xiàn)散射X射線.稱為X射線小角度散射,英文為Small Angle X-ray Scattering,簡(jiǎn)稱SAXS。

二、SAXS的研究對(duì)象及特點(diǎn)

1、SAXS的研究對(duì)象:

(1)納米材料研究；(2)生物大分子研究；(3)高分子研究；

2、SAXS基本功能:

測(cè)定物質(zhì)內(nèi)部散射體的形狀、尺寸和取向；

三、SAXS的優(yōu)點(diǎn):

(1)SAXS對(duì)試樣的適用范圍較寬,可以是液體、固體、晶體、非晶體或它們之間的混合體,也可以是包留物和多孔性材料等。

(2)SAXS可以研究高聚物的動(dòng)態(tài)過程,如熔體到晶體的轉(zhuǎn)變過程。

(3)當(dāng)研究生物體的微結(jié)構(gòu)時(shí),SAXS可以對(duì)活體或動(dòng)態(tài)過程進(jìn)行研究。

(4)SAXS可以得到試樣內(nèi)統(tǒng)計(jì)平均信息。

(5)試樣制備簡(jiǎn)單,在SAXS 測(cè)試中一般不被破壞,而且還可反復(fù)使用或供其它測(cè)量使用。

四、SAXS的缺點(diǎn):

SAXS結(jié)構(gòu)參數(shù)包含了開孔，也包含了閉孔，這對(duì)分析者來說，有利也有弊。例如，當(dāng)討論炭、石墨材料的力學(xué)性能與孔結(jié)構(gòu)的關(guān)系時(shí)，往往須同時(shí)考慮開孔和閉孔；而在考慮它們的吸附特性或氧化速率時(shí)，往往僅對(duì)開孔感興趣。干涉效應(yīng)的實(shí)驗(yàn)處理和數(shù)據(jù)校正困難。SAXS偏離理論的分析還比較困難。

SAXS用于三相體系的研究還比較困難。

五、同步輻射SAXS的優(yōu)勢(shì):

與普通X光源的小角散射儀器相比，以高強(qiáng)度和高準(zhǔn)直性的同步輻射為X射線源，大大縮短了曝光時(shí)間、提高了實(shí)驗(yàn)效率、靈敏度、時(shí)間和空間分辨率，使得溶液等弱散射體系的測(cè)量和原位動(dòng)態(tài)測(cè)量成為可能。

六、SAXS工作原理

1、SAXS的原理能用布拉格定律2dsin=n來解釋，具體的應(yīng)用場(chǎng)合則因?yàn)槿肷渖渚€的本質(zhì)和被檢測(cè)樣品的本質(zhì)不同而有所區(qū)別。

電子密度起伏（△ρ）決定其小角散射的強(qiáng)弱；相關(guān)函數(shù)γ(r)決定著散射強(qiáng)度的分布；可解析散射體的形狀、尺寸、分布、取向等信息。

由布拉格方程可以看出:入射線經(jīng)過樣品時(shí)的光程差(對(duì)于一般晶體材料，主要由面間距d決定；對(duì)于膠體顆粒，主要由顆粒電子密度起伏決定)；入射角度和入射射線的波長(zhǎng)。電子衍射和普通X射線衍射的區(qū)別在于入射線本質(zhì)不同；普通X射線衍射和小角度X射線衍射在于樣品對(duì)光程差的貢獻(xiàn)不同。

2、SAXS的工作裝置圖

3、小角X射線散射（Small Angle X-ray Scattering)和小角X射線衍射(Small angle x-ray diffraction)的區(qū)別

X-射線照射到晶體上發(fā)生相干散射（存在位相關(guān)系）的物理現(xiàn)象叫衍射，即使發(fā)生在低角度也是衍射。例如，某相的d值為 31.5?，相應(yīng)衍射為2.80°（Cu-Kα），如果該相有很高的結(jié)晶度，31.5?峰還是十分尖銳的。薄膜也能產(chǎn)生取決于薄膜厚度與薄膜微觀結(jié)構(gòu)的、集中在小角范圍內(nèi)的 X 射線衍射。在這些情況下，樣品的小角X射線散射強(qiáng)度主要來自樣品的衍射，稱之為角X射線衍射。

X-射線照射到超細(xì)粉末顆粒（粒徑小于幾百埃，不管其是晶體還是非晶體）也會(huì)發(fā)生相干散射現(xiàn)象，也發(fā)生在低角度區(qū)。但是由微細(xì)顆粒產(chǎn)生的相干散射圖的特征與上述的由超大晶面間距或薄膜產(chǎn)生的小角 X 射線衍射圖的特征完全不同。

小角衍射，一般應(yīng)用于測(cè)定超大晶面間距或薄膜厚度以及薄膜的微觀周期結(jié)構(gòu)、周期排列的孔分布等問題；小角散射則是應(yīng)用于測(cè)定超細(xì)粉體或疏松多孔材料孔分布的有關(guān)性質(zhì)。

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