蒸氣吸附測(cè)試--測(cè)試材料對(duì)水蒸氣、有機(jī)蒸汽及各種氣體的吸脫附量、吸脫附速度等參數(shù)。

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發(fā)表時(shí)間：2022-12-06 13:57作者：鑠思百檢測(cè)

01概述

蒸氣吸附儀是測(cè)定水和有機(jī)蒸氣等溫吸附曲線(xiàn)的儀器，可測(cè)量測(cè)試材料對(duì)水蒸氣、有機(jī)蒸汽及各種氣體的吸脫附量、吸脫附速度等參數(shù)。

02工作原理

（1）容量法蒸氣吸附儀測(cè)定已知量的氣體在吸附前后的體積差，進(jìn)而得到氣體的吸附量。容量法技術(shù)引入一定量的已知?dú)怏w（吸附劑）到含有待測(cè)樣品的分析室中，當(dāng)樣品與吸附氣體達(dá)到平衡時(shí)，記錄最終的平衡壓力。這些數(shù)據(jù)用來(lái)計(jì)算樣品吸附氣體的量。在設(shè)定的壓力間隔內(nèi)重復(fù)這個(gè)過(guò)程，直到達(dá)到預(yù)選的最大壓力。然后壓力減少，提供吸脫等溫線(xiàn)，每個(gè)平衡點(diǎn)（吸附量和平衡壓力）可用于繪制等溫線(xiàn)。

（2）重量法蒸汽吸附儀通過(guò)微量天平稱(chēng)量一定相對(duì)分壓下樣品吸脫附前后重量的變化來(lái)測(cè)定樣品對(duì)特定蒸汽、氣體的吸脫附量。

03應(yīng)用

材料對(duì)于水蒸汽吸附的研究可對(duì)材料科學(xué)、藥物以及食品加工等領(lǐng)域提供非常有價(jià)值的信息。

1、科學(xué)材料使用蒸汽吸附分析儀能夠快速并準(zhǔn)確地確定材料的疏水性和對(duì)其他蒸汽的親和性。

2、食品開(kāi)發(fā)加工食品的優(yōu)化配方意味著一個(gè)成功產(chǎn)品和一個(gè)不成功產(chǎn)品的差異：成功的產(chǎn)品口味好，上架周期長(zhǎng)；不成功的產(chǎn)品則會(huì)有異味，很快變質(zhì)。出廠產(chǎn)品和原材料的蒸汽吸附測(cè)量可以在各種配方的有效性方面提供寶貴的見(jiàn)解。

3、藥物活性藥物原料和賦形劑在各種相對(duì)濕度條件下的評(píng)估是用重量分析方法模擬實(shí)際存儲(chǔ)和使用條件進(jìn)行的常規(guī)測(cè)量。

4、建筑材料建筑材料的發(fā)展已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出了在不同的粘土或水泥配方中的簡(jiǎn)單試驗(yàn)和誤差。現(xiàn)代的建筑材料，無(wú)論是砌體還是復(fù)合材料，都是為特定的優(yōu)化而開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的。蒸汽吸附儀可以提供用于評(píng)估的耐水性和耐溶劑和其他有機(jī)材料的各種配方的信息。蒸汽吸附儀可以為極性和非極性有機(jī)材料如涂料和密封劑等的疏水性及對(duì)建筑材料表面化學(xué)的影響提供評(píng)估各種配方的信息

04分類(lèi)

根據(jù)吸附過(guò)程和吸附質(zhì)確定方式的不同又分為動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)法。動(dòng)態(tài)色譜法是將待測(cè)粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi)，使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過(guò)樣品，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子的吸附量。靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法。重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量，由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子的吸附量。

1、容量法蒸汽吸附儀高壓容量法氣體吸附儀（high pressure gas adsorption analyzer），氣體吸附分析儀使用的靜態(tài)容量法，利用氫氣，甲烷和二氧化碳等氣體獲得高壓吸附和脫附等溫線(xiàn)。適合比表面及孔徑分析，尤其對(duì)中大比表面和孔隙發(fā)達(dá)的樣品分辨率、準(zhǔn)確度高，適合催化劑、分子篩等多孔、比表面較大樣品的比表面及孔徑分布分析測(cè)試；由于定量依賴(lài)于氣體狀態(tài)方程，故對(duì)于蒸汽吸附的定量準(zhǔn)確度低，不適合做蒸汽吸附。

2、重量法蒸汽吸附儀重量法蒸汽吸附儀通過(guò)在一定相對(duì)濕度下氣體通過(guò)樣品后重量的變化來(lái)測(cè)定蒸汽吸附，比傳統(tǒng)的干燥法測(cè)量更快，更節(jié)省時(shí)間。由于定量結(jié)果只決定于天平準(zhǔn)確度，影響因素少，故測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度高，重復(fù)性?xún)?yōu)異。相比容量法，不采用任何折中近似處理，不存在溫區(qū)分布、氣體非理想化校正等誤差來(lái)源，所以對(duì)于氣體尤其是蒸汽的測(cè)試精度和準(zhǔn)確度更高，另彌補(bǔ)了容量法無(wú)法測(cè)試實(shí)時(shí)等壓吸附速度、無(wú)法準(zhǔn)確描述材料吸附動(dòng)力學(xué)特性的缺陷。重量法吸附儀可用于研發(fā)部門(mén)以及質(zhì)控部門(mén)確定產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、產(chǎn)品穩(wěn)定性、吸濕性、包裝和產(chǎn)品開(kāi)發(fā)中固體材料存在的問(wèn)題。

05主要性能

1、基于重量原理，使用高度靈敏穩(wěn)定的數(shù)字微天平通過(guò)檢測(cè)材料質(zhì)量的增加/減少?gòu)亩@得水蒸氣的吸附/脫附曲線(xiàn)，快速測(cè)量樣品中水分增加和損失?？煞直鏄悠?.1μg的質(zhì)量變化和無(wú)與倫比的長(zhǎng)期穩(wěn)定性是儀器的特點(diǎn)，這也是精確測(cè)量水吸附的必要條件。不同的樣品量和材料實(shí)驗(yàn)所需時(shí)間不同，從幾分鐘到幾小時(shí)。事實(shí)上，決定被測(cè)量材料水吸附行為的重要因素是建立快速的水吸附平衡，而儀器僅使用非常少的樣品量(通常1-20mg)就可以準(zhǔn)確測(cè)量吸附行為，大大節(jié)約了每個(gè)平衡所需的時(shí)間，樣品量較多時(shí)，平衡時(shí)間相對(duì)長(zhǎng)一些。2、使用獨(dú)特的固態(tài)電子控制器保證體系溫度的穩(wěn)定性，這是精確測(cè)量的必要因素，避免了使用外部水浴引起的高強(qiáng)度維護(hù)和噪音。蒸氣吸附儀溫度可控制在±0.1℃，以達(dá)到卓越的儀器基線(xiàn)穩(wěn)定性和相對(duì)濕度的精確控制。樣品和微天平的獨(dú)立溫度控制區(qū)保證了穩(wěn)定的基線(xiàn)性能，同時(shí)高精度的質(zhì)量流量控制裝置按照比例混合干燥和水分飽和載氣，提供精確的RH控制。樣品倉(cāng)的濕度和溫度傳感器保證系統(tǒng)性能的獨(dú)立性。蒸氣吸附儀可實(shí)現(xiàn)當(dāng)溫度線(xiàn)性或階梯性改變時(shí)，保持RH恒定的樣品等活度測(cè)量。

06儀器優(yōu)勢(shì)

固體材料的水吸附性能是決定其貯存，穩(wěn)定性，工藝和應(yīng)用性能的重要因素。許多天然和人工制造材料通常需要測(cè)量并了解其水吸附性能。傳統(tǒng)的測(cè)量方法是將樣品置于穩(wěn)定相對(duì)濕度的飽和鹽溶液的密封瓶中，定期稱(chēng)重這些樣品直到達(dá)到平衡。然而，這種人工方法具有很多不利因素，包括:1、樣品達(dá)到平衡需要的時(shí)間長(zhǎng)(數(shù)日甚至數(shù)周)，需要較多的樣品量(10-100g)來(lái)補(bǔ)償分析平衡的不精確性。2、為消除測(cè)量誤差，需定期從樣品倉(cāng)中取樣品稱(chēng)重，而這又造成額外的質(zhì)量損失或增加，最終導(dǎo)致測(cè)量誤差。3、無(wú)法實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)水分吸附/脫附增加減少的動(dòng)力學(xué)，限制了這些靜態(tài)測(cè)量方法的使用。4、過(guò)長(zhǎng)的平衡時(shí)間和處于各種實(shí)驗(yàn)室溫度和濕度中造成霉菌的形成或其他樣品污染。5、高密集的勞動(dòng)量不僅耗費(fèi)時(shí)間也增加操作成本。