鑠思百檢測(cè)

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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怎么分析BET圖【全面詳細(xì)】

 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2022-12-07 14:55作者:鑠思百檢測(cè)

怎么分析BET圖?bet數(shù)據(jù)各代表什么?BET數(shù)據(jù)怎么看?今天鑠思百檢測(cè)小編帶來(lái)了詳細(xì)的BET報(bào)告解讀分析,希望能幫到大家。

物理吸附提供了測(cè)定催化劑表面積、平均孔徑及孔徑分布的方法(一般而言指N2吸脫附實(shí)驗(yàn))。


在進(jìn)行氮?dú)馕摳奖碚鞯臅r(shí)候一般會(huì)給出如下數(shù)據(jù):氮?dú)馕摳角€(Nitrogen adsorption-desorption isotherm),孔容(pore volume),孔徑分布圖(pore size distribution),平均孔徑(average pore diameter)。


那么如何對(duì)報(bào)告進(jìn)行解讀分析呢?


1:分析報(bào)告中常用名詞






2:報(bào)告總圖(summary report)


2.1   BET比表面積(BET surface area)




使用不同的計(jì)算模型得到的比表面積有所不同,使用BET計(jì)算模型得到的比表面積是目前使用最普遍的。


2.2   孔容



總孔容減去微孔孔容可以得到介孔和大孔孔容,當(dāng)大孔孔容貢獻(xiàn)較小的時(shí)候,可以近似為介孔孔容:Vmes+Vmac=Vtotal-Vmic≈Vmes,使用壓泵法可以得到較為準(zhǔn)確的大孔孔容。


2.3   平均孔徑






平均孔徑的計(jì)算是基于孔都是圓柱形孔結(jié)構(gòu)的假設(shè)來(lái)計(jì)算的,一般使用BJH方法來(lái)計(jì)算脫附枝曲線。




3:曲線的作圖分析


3.1   吸脫附曲線



找到對(duì)應(yīng)的isotherm tabular report數(shù)據(jù),并將這兩列數(shù)據(jù)導(dǎo)入origin里面作圖就可以得到吸脫附曲線。






上圖是不同吸附等溫線的類(lèi)型,I型等溫線在較低的相對(duì)壓力下吸附量迅速上升,達(dá)到一定相對(duì)壓力后吸附出現(xiàn)飽和值。一般,I型等溫線往往反映的是微孔吸附劑(分子篩、微孔活性炭)上的微孔填充現(xiàn)象。


II型等溫線反映非孔性或者大孔吸附劑上典型的物理吸附過(guò)程。III   型等溫線十分少見(jiàn)。VI型等溫線是一種特殊類(lèi)型的等溫線,反映的是無(wú)孔均勻固體表面多層吸附的結(jié)果。



IV型等溫線與II型等溫線類(lèi)似,但曲線后一段再次凸起,且中間段可能出現(xiàn)吸附回滯環(huán),其對(duì)應(yīng)的是多孔吸附劑出現(xiàn)毛細(xì)凝聚的體系。


回滯環(huán)多見(jiàn)于IV型吸附等溫線,根據(jù)最新的IUPAC的分類(lèi),有以下六種(1985年的標(biāo)準(zhǔn)主要是H1, H2a, H3, H4這四種)





H1和H2型回滯環(huán)吸附等溫線上有飽和吸附平臺(tái),反映孔徑分布較均勻。H1型遲滯回線可在孔徑分布相對(duì)較窄的介孔材料,和尺寸較均勻的球形顆粒聚集體中觀察到。

而H2型反映的孔結(jié)構(gòu)復(fù)雜,可能包括典型的“墨水瓶”孔、孔徑分布不均的管形孔和密堆積球形顆粒間隙孔等。H2a型回滯環(huán)常見(jiàn)于硅凝膠以及一些有序三維介孔材料,比如說(shuō)SBA-16, KIT-5。


H2b型相對(duì)于H2a型來(lái)說(shuō),孔頸寬度(neck width)的尺寸分布要寬得多,常見(jiàn)于介孔泡沫硅(MCFs)和一些經(jīng)過(guò)水熱處理后的有序介孔硅材料。

H3和H4型回滯環(huán)等溫線沒(méi)有明顯的飽和吸附平臺(tái),表明孔結(jié)構(gòu)很不規(guī)整。



3.2   孔徑分布





BJH方法吸脫附孔徑分布原始數(shù)據(jù),一般用dV/dD(或者dlogD)來(lái)作圖,一般來(lái)說(shuō),孔徑分布圖應(yīng)該以脫附曲線為準(zhǔn)(desorption),查看dV/dD以及dV/dlogD圖;


由于采用對(duì)數(shù)形式,通常dV/dlogD的曲線編號(hào)幅度要更明顯,因此孔徑分布圖應(yīng)優(yōu)先看脫附曲線dV/dlogD,其次可以結(jié)合脫附曲線dV/dD,但是如果脫附曲線孔徑分布出現(xiàn)3.8nm強(qiáng)峰,則要以吸附曲線 的dV/dD以及dV/dlogD為準(zhǔn)。




3.3   微孔部分孔徑分布

HK孔徑分布:HK方法可以得到微孔部分的孔徑分布。縱坐標(biāo)最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的孔徑為微孔范圍內(nèi)樣品最集中的孔的尺寸。





3.4   累計(jì)孔容圖(cumulative pore volume)


通過(guò)累計(jì)孔容圖可以知道相應(yīng)孔徑對(duì)孔容的貢獻(xiàn),也可以直接通過(guò)對(duì)incremental pore volume得出對(duì)應(yīng)孔徑貢獻(xiàn)孔容的大小。兩種作圖分析方法分別如下圖所示:






將不同的孔徑分布作圖方式列舉在一起,有一個(gè)直觀的印象。




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