測(cè)全孔和介孔BET比表面積會(huì)有區(qū)別嗎? 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2022-12-31 16:29作者:鑠思百檢測(cè) 測(cè)全孔和介孔BET比表面積會(huì)有區(qū)別嗎?還是有些區(qū)別的。 BET物理吸附儀 可測(cè)試材料的比表面積、總孔容、孔徑分布和吸脫附曲線等數(shù)據(jù);常用的吸附質(zhì)氣體有N2,CO2,Ar,H2等;可測(cè)試的孔徑范圍包括微孔(孔直徑φ<2 nm)和介孔(2 nm ≤ φ ≤ 50 nm); 介孔模式:包含介孔范圍內(nèi)等溫吸脫附曲線,比表面積、孔容、孔徑分布等數(shù)據(jù); 全孔模式:包含微孔和介孔范圍內(nèi)等溫吸脫附曲線,比表面積、孔容、孔徑分布等數(shù)據(jù); 比表面積模式:只有p/p0在0.05-0.35之間得到比表面積數(shù)據(jù),沒有等溫吸脫附曲線和孔容孔徑等數(shù)據(jù)。 樣品要求 (1)一般都是粉末樣品,如是顆粒狀請(qǐng)盡量物理粉碎得比較小,一般要求在3 mm以下 。比表面積大于500 m2/g請(qǐng)?zhí)峁?00 mg以上,可以用公式:比表面積*樣品量(g)=15-20 m2來大致確定所需樣品量,實(shí)際測(cè)試?yán)蠋煏?huì)根據(jù)情況來確定測(cè)試樣品量。預(yù)約時(shí)請(qǐng)寫清楚比表面積范圍,如果由于樣品量少導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確,我們一般不安排復(fù)測(cè)。 (2)在不知道比表面積情況下,一般測(cè)試全孔和微孔質(zhì)量要100 mg以上,測(cè)試介孔需要250 mg以上 常見問題 1. BET全孔測(cè)試可以測(cè)得哪些參數(shù)? 答:比表面積、吸附脫附曲線、介孔和微孔孔徑大小,孔容積等。 2. BET全孔測(cè)試和介孔測(cè)試的區(qū)別有哪些? 答:全孔測(cè)試可以得到介孔+微孔的相關(guān)數(shù)據(jù),而介孔測(cè)試只有介孔的相關(guān)數(shù)據(jù),兩種測(cè)試項(xiàng)目都包含比表面積。 3. BET吸脫附溫度怎么確定? 答:首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn),建議不要超過熔點(diǎn)溫度的一半。我們測(cè)試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300 ℃。 考慮到脫氣溫度過高會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,脫氣溫度過低又可能使脫氣處理不完全導(dǎo)致結(jié)果偏小,所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上脫氣溫度可適當(dāng)提高;一般情況是比樣品的變性溫度的1/2低20 ℃。 4. BET的吸脫附時(shí)間怎么確定? 答:脫氣時(shí)間確定與脫氣溫度、樣品孔道復(fù)雜程度有關(guān)??椎涝綇?fù)雜,孔道里的雜質(zhì)越難出來,需要脫氣時(shí)間就越長;脫氣溫度低,分子擴(kuò)散速度慢,脫氣時(shí)間也需要延長;如果樣品比表面積大于1000,建議時(shí)長8 h+,500-1000約6 h左右,一般樣品的脫氣時(shí)間設(shè)置不少于6 h。 |