做XRD的目的？XRD主要用來做什么，今天給大家詳細(xì)的介紹一下.

XRD即X-ray diffraction 的縮寫,X射線衍射,通過對材料進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段.

XRD的主要測試目的

XRD(X射線衍射)是目前研究晶體結(jié)構(gòu)(如原子或離子及其基團(tuán)的種類和位置分布，晶胞形狀和大小等)最有力的方法。

XRD特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。晶態(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如不相同或其結(jié)構(gòu)有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對強(qiáng)度次序以至衍射峰的形狀上就顯現(xiàn)出差異。因此，通過樣品的X射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的X射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定;通過對樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算，可以完成樣品物相組成的定量分析;

XRD還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向(材料的織構(gòu)) ..等等，應(yīng)用面十分普遍、廣泛。

目前XRD主要適用于無機(jī)物，對于有機(jī)物應(yīng)用較少。

XRD表征過程中的常見問題；

1.如何由XRD圖譜確定所做的樣品是準(zhǔn)晶結(jié)構(gòu)?XRD圖譜中非晶、準(zhǔn)晶和晶體的結(jié)構(gòu)怎么嚴(yán)格區(qū)分?

三者并無嚴(yán)格明晰的分界。

在衍射儀獲得的XRD圖譜上，如果樣品是較好的"晶態(tài)"物質(zhì)，圖譜的特征是有若干或許多個(gè)一般是彼此獨(dú)立的很窄的"尖峰”(其半高度處的20寬度在0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度")。

如果這些"峰"明顯地變寬，則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于300nm，可以稱之為"微晶"。晶體的X射線衍射理論中有一個(gè)Scherrer公式，可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。

非晶質(zhì)衍射圖的特征是:在整個(gè)掃描角度范圍內(nèi)（(從201~2°開始到幾十度）只觀察到被散射的X射線強(qiáng)度的平緩的變化，其間可能有一到幾個(gè)最大值;開始處因?yàn)榻咏鄙涔馐鴱?qiáng)度較大，隨著角度的增加強(qiáng)度迅速下降，到高角度強(qiáng)度慢慢地趨向儀器的本底值。從Scherrer公式的觀點(diǎn)看，這個(gè)現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細(xì)小下去而導(dǎo)致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結(jié)果。晶粒細(xì)碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了，這就是我們所設(shè)想的"非晶質(zhì)"微觀結(jié)構(gòu)的場景。非晶質(zhì)衍射圖上的一個(gè)最大值相對應(yīng)的是該非晶質(zhì)中一種常發(fā)生的粒子間距離。

介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質(zhì)"的過渡情況便是"準(zhǔn)晶"態(tài)了。

2.用Jade5軟件可以進(jìn)行XRD定量分析嗎?

XRD定量分析的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是樣品中各組成物相的強(qiáng)度數(shù)據(jù)（原理上應(yīng)該用峰的面積數(shù)據(jù))，余下的工作便是些乘除比例的運(yùn)算了，使用表格軟件（如 WPS Oficc 的"WPS表格"、微軟的Excel)完成甚為方便。因此,使用任一能夠獲得峰面積或峰高的軟件工具都可以進(jìn)行XRD定量分析，當(dāng)然，有Jadc 軟件更為方便。

3.用XRD圖來精修出分子結(jié)構(gòu)研究分子的性質(zhì)收集XRD時(shí)應(yīng)注意些什么?

強(qiáng)度要高，中等強(qiáng)度的衍射峰強(qiáng)度要達(dá)到 5000計(jì)數(shù)以上﹔衍射峰的分辨要盡可能的好﹔掃描范圍要大,最大d值的峰不能缺失。衍射峰的強(qiáng)度和很多因素有關(guān)，比如樣品的衍射能力，性質(zhì)，還有儀器功率，測試方法，檢測器的靈敏度等等。

4.如何由XRD的數(shù)據(jù)和峰值得出diamond畫圖需要的cif 文件，請間需要什么軟件

由XRD 的數(shù)據(jù)通過一系列分析（如尋峰、指標(biāo)化、提取結(jié)構(gòu)因子、解結(jié)構(gòu)等步驟）得出結(jié)構(gòu)參數(shù),然后才能得到cif 文件。

5.若結(jié)構(gòu)已知，則可以直接從 lcsd數(shù)據(jù)庫輸出cif文件

有單晶X射線銜射推算出來的晶胞參數(shù)，請間我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖?需要原子坐標(biāo)!如果你有結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，就可以從理論上算出粉末衍射圖。例如，通過Fullprof 、Diamond 軟件工具即可以得到該晶體的粉末XRD圖，也可以使用Materials Studio 的reflcxplus模塊算出來，不用自己手工算了。

6.除了結(jié)構(gòu)缺陷和應(yīng)力等因素外，為什么粒徑越小,衍射峰越寬

從衍射理論知道，衍射極大和第一極小之間的角寬度與發(fā)生相干衍射區(qū)域（相干域）的尺寸有關(guān)，相干域越大，角寬度就越小。一般來說，相干域的尺寸小于﹖微米，就會(huì)使衍射峰造成可測量的寬化。所以，晶粒的粒徑越小，以至不能再近似看成具有無限多晶面的理想晶體，對X射線的彌散現(xiàn)象就越嚴(yán)重，表現(xiàn)在峰強(qiáng)變?nèi)?，峰變寬?/p>

7.XRD衍射強(qiáng)度和峰的寬度與樣品顆粒大小，還是與晶體顆粒大小有關(guān)?

樣品中晶粒越小，衍射峰的峰高強(qiáng)度越來越低，但是峰越來越寬，實(shí)際上利用x射線衍射峰的寬化對樣品的結(jié)晶顆粒度分析就是根據(jù)這個(gè)原理的 （ Schcrrer公式)。

晶粒大小和顆粒大小有關(guān)系，但是其各自的含義是有區(qū)別的。一顆晶粒也可能就是一顆顆粒，但是更可能的情況是晶粒抱到一起，二次聚集，成為顆粒。顆粒不是銜射的基本單位噻，但是微小的顆粒能產(chǎn)生散射。你磨的越細(xì)﹐散射就越強(qiáng).。對于晶粒,你磨過頭了,晶體結(jié)構(gòu)被破壞了，磨成非晶，衍射能力就沒有了。磨得太狠的話，有些峰可能要消失了，而且相鄰較近的衍射峰會(huì)由于寬化而相互疊加，最終會(huì)變成Ⅰ個(gè)或幾個(gè)"鼓包"。一般晶面間距大的峰受晶粒細(xì)化的影響會(huì)明顯一些，因?yàn)閐值大的晶面容易被破壞

8.細(xì)針狀微晶粉末樣品做XRD重復(fù)性很差s(制作粉末衍射樣品片怎么可以避免擇優(yōu)取向?

擇優(yōu)取向是很難避免的，只能盡力減少他的影響。首先，你要講樣品磨得盡量細(xì)（但要適度，要注意樣品的晶體結(jié)構(gòu)不要因研磨過度而受到損壞)﹔不要在光滑的玻璃板上大力壓緊(壓樣時(shí)可以在玻璃板上襯一張粗糙的紙張)，樣品成形盡可能松一些;制樣過程中也可以摻一些玻璃粉，或加一些膠鈍化一下樣品的棱角。當(dāng)然還有其他一些方法，你可以上http://www.msal.nct查找一下有關(guān)這方面的資料。

9.XRD峰整體向右偏移是什么原因造成的？

可能是離子半徑小的元素取代了離子半徑大的元素。也可能是你制樣時(shí)，樣品表面高出了樣品座平面，或者儀器的零點(diǎn)不準(zhǔn)造成的，建議你最好用標(biāo)樣來修正你的數(shù)據(jù)。

10.為什么有的XRD data中，有(200）(400）面，而沒有最基本的(100）面數(shù)據(jù)?或者有(220）而沒有(110）?

粉晶衍射不一定能出現(xiàn)所有的面網(wǎng)，很多物質(zhì)的粉晶衍射都不一定出現(xiàn)（ 100）(110)，這與結(jié)構(gòu)有關(guān)。

晶體衍射有個(gè)叫”消光"的現(xiàn)象，晶體的"消光規(guī)律"決定于它的結(jié)構(gòu)的對稱性，不同的空間群其"消光規(guī)律"不同。

如果應(yīng)該出現(xiàn)的衍射而沒有出現(xiàn)，那就是樣品的擇優(yōu)取向引起的。再者（100）面的角度比較低，有時(shí)是沒有掃到或淹沒在低角度的背景中了。

11.我現(xiàn)在想找一個(gè)JADE上面沒有的物質(zhì)的XRD 的標(biāo)準(zhǔn)衍射卡，我知道了該物質(zhì)的晶格常數(shù)和所屬的空間群，可以通過什么軟件計(jì)算出它的粉末衍射卡?

(-).JADE上面沒有的物質(zhì)，是說物質(zhì)是新的還是該物質(zhì)在JADE_庫中的卡片被刪(JADE中有些卡片由于各種原因會(huì)被刪掉但卡片號(hào)還存在）或找不到?應(yīng)該是后者吧。那你可到別的XRD軟件如Search Match以及 PCPDFWin等中找啊。如是前者那你的品格常數(shù)和空間群怎么得到的?

(二).標(biāo)準(zhǔn)譜是用來比對驗(yàn)證的，只有你有你所合成的物質(zhì)的衍射譜才能比對啊，

那如你已有做譜圖，直接比對即可。

(三).如你精于計(jì)算的話也可以用而格常數(shù)及群對稱性來計(jì)算，但那有意義嗎?