1、X射線衍射儀技術(shù)（XRD）
X射線衍射儀技術(shù)(X-ray diffraction，XRD)。通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進(jìn)行衍射分析時(shí),該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無(wú)污染、快捷、測(cè)量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。
2.原理
當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時(shí)，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長(zhǎng)有相同數(shù)量級(jí)，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這就是X射線衍射的基本原理。
2.1 布拉格方程
1913年英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)，不僅成功地測(cè)定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格方程：2dsinθ=nλ
式中d為晶面間距；n為反射級(jí)數(shù)；θ為掠射角；λ為X射線的波長(zhǎng)。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據(jù)。
2.2 運(yùn)動(dòng)學(xué)衍射理論
Darwin的理論稱為X射線衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)理論。該理論把衍射現(xiàn)象作為三維Frannhofer衍射問(wèn)題來(lái)處理，認(rèn)為晶體的每個(gè)體積元的散射與其它體積元的散射無(wú)關(guān)，而且散射線通過(guò)晶體時(shí)不會(huì)再被散射。雖然這樣處理可以得出足夠精確的衍射方向，也能得出衍射強(qiáng)度，但運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的根本性假設(shè)并不完全合理。因?yàn)樯⑸渚€在晶體內(nèi)一定會(huì)被再次散射，除了與原射線相結(jié)合外，散射線之間也能相互結(jié)合。Darwin不久以后就認(rèn)識(shí)到這點(diǎn)，并在他的理論中作出了多重散射修正。
2.3 動(dòng)力學(xué)衍射理論
Ewald的理論稱為動(dòng)力學(xué)理論。該理論考慮到了晶體內(nèi)所有波的相互作用，認(rèn)為入射線與衍射線在晶體內(nèi)相干地結(jié)合，而且能來(lái)回地交換能量。兩種理論對(duì)細(xì)小的晶體粉末得到的強(qiáng)度公式相同，而對(duì)大塊完整的晶體，則必須采用動(dòng)力學(xué)理論才能得出正確的結(jié)果。
3. 應(yīng)用
X 射線衍射技術(shù)已經(jīng)成為最基本、最重要的一種結(jié)構(gòu)測(cè)試手段，其主要應(yīng)用主要有以下幾個(gè)方面：
3.1 物相分析
物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對(duì)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。
3.2 結(jié)晶度的測(cè)定
結(jié)晶度定義為結(jié)晶部分重量與總的試樣重量之比的百分?jǐn)?shù)。非晶態(tài)合金應(yīng)用非常廣泛，如軟磁材料等，而結(jié)晶度直接影響材料的性能，因此結(jié)晶度的測(cè)定就顯得尤為重要了。測(cè)定結(jié)晶度的方法很多，但不論哪種方法都是根據(jù)結(jié)晶相的衍射圖譜面積與非晶相圖譜面積決定。
3.3 精密測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)
精密測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的測(cè)定。溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化；當(dāng)達(dá)到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化。這個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為溶解限。另外點(diǎn)陣常數(shù)的精密測(cè)定可得到單位晶胞原子數(shù)，從而確定固溶體類型；還可以計(jì)算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。
4. X射線衍射儀技術(shù)（XRD）可為客戶解決的問(wèn)題
（1）當(dāng)材料由多種結(jié)晶成分組成，需區(qū)分各成分所占比例，可使用XRD物相鑒定功能，分析各結(jié)晶相的比例。
（2）很多材料的性能由結(jié)晶程度決定，可使用XRD結(jié)晶度分析，確定材料的結(jié)晶程度。
（3）新材料開發(fā)需要充分了解材料的晶格參數(shù)，使用XRD可快捷測(cè)試出點(diǎn)陣參數(shù)，為新材料開發(fā)應(yīng)用提供性能驗(yàn)證指標(biāo)。
（4）產(chǎn)品在使用過(guò)程中出現(xiàn)斷裂、變形等失效現(xiàn)象，可能涉及微觀應(yīng)力方面影響，使用XRD可以快捷測(cè)定微觀應(yīng)力。
（5）納米材料由于顆粒細(xì)小,極易形成團(tuán)粒,采用通常的粒度分析儀往往會(huì)給出錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)。采用X射線衍射線線寬法(謝樂(lè)法)可以測(cè)定納米粒子的平均粒徑。
5. X射線衍射儀技術(shù)（XRD）注意事項(xiàng)
（1）固體樣品表面＞10×10mm，厚度在5μm以上，表面必須平整，可以用幾塊粘貼一起。
（2）對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，衍射強(qiáng)度異常，需提供測(cè)試方向。
（3）對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力（晶格畸變），測(cè)量殘余奧氏體，要求制備成金相樣品，并進(jìn)行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。
（4）粉末樣品要求磨成320目的粒度，直徑約40微米，重量大于5g。
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