一、簡介
動(dòng)態(tài)力學(xué)試驗(yàn)可以獲得材料的儲(chǔ)能模量(E′)、損耗模量(E″)及損耗角正切(Tanδ)等信息,而動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)是一種在程序控溫下將交變應(yīng)力或應(yīng)變作用于待測樣品,測量聚合物材料的應(yīng)變或應(yīng)力與溫度、時(shí)間以及頻率之間變化的一種方法。
它是當(dāng)今科研工作者公認(rèn)的測定聚合物材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的靈敏度最高的方法,它不僅樣品用量少,而且能夠在較寬的溫度和頻率范圍內(nèi)進(jìn)行測試,是研究材料結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系十分有效的有效手段??梢垣@取的信息:楊氏模量和剪切模量、阻尼特性和粘彈行為、聚合物的結(jié)構(gòu)和形態(tài)、流動(dòng)和松弛行為等。
二、原理
DMA是測定在一定周期性振動(dòng)應(yīng)力或位移下,聚合物材料隨時(shí)間、溫度及頻率的變化而變化的一種技術(shù)。
DMA的工作原理-強(qiáng)迫非共振法:
1.待測樣品分別與驅(qū)動(dòng)器、應(yīng)變位移傳感器相連接;
2.驅(qū)動(dòng)器將具有一定頻率的正弦交變作用施加到待測樣品上;
3.由應(yīng)變位移傳感器檢測出應(yīng)變信號(hào);
4.通過比較應(yīng)力與應(yīng)變之間振幅的位置,就可以得到應(yīng)力與應(yīng)變的相位差;
5.經(jīng)過儀器的自動(dòng)處理,得到儲(chǔ)能模量E′、損耗模量E"、力學(xué)損耗Tanδ。

圖1為彈性物質(zhì)在正弦交變載荷下的應(yīng)力、應(yīng)變的相應(yīng)關(guān)系示意圖。

如圖2所示的動(dòng)態(tài)力學(xué)-溫度譜。
如圖1,在程序控溫的條件下不斷地測定聚合物材料E’、E”和tanδ值,則可得到如圖2所示的動(dòng)態(tài)力學(xué)與溫度之間的關(guān)系圖譜。從圖中可以看到E’呈階梯狀下降,而E”和tanδ則產(chǎn)生一個(gè)封端。這表明在這一溫度內(nèi)分子運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生轉(zhuǎn)變。其中對非晶態(tài)高聚物而言,最主要的轉(zhuǎn)變是玻璃化轉(zhuǎn)變,故模量表現(xiàn)出下降趨勢,同時(shí)分子鏈段進(jìn)行運(yùn)動(dòng)而消耗能量,從而出現(xiàn)E”和tanδ的高峰。
主要參考文獻(xiàn)
[1] 樊慧娟、王晶、張惠.《動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析在高分子聚合物及復(fù)合材料中的應(yīng)用》, 《化學(xué)與黏合》, 2017-03-15.
[2] 孟祥艷, 魏莉萍, 劉運(yùn)傳, 周燕萍, 王雪蓉, 鄭會(huì)保等.動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法在材料耐老化性能分析中的應(yīng)用. 高分子材料科學(xué)與工程. 2013. 11, 76-78.
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