固體核磁樣品測(cè)試須知

一般打核磁的樣品質(zhì)量有一定要求，以600MHz 核磁共振波譜儀為例，有機(jī)化合物使用15~20mg左右質(zhì)量的樣品溶解在氘代試劑即可。（樣品質(zhì)量因儀器不同可進(jìn)行調(diào)整）

1. 被測(cè)試的樣品應(yīng)該是干燥、不吸潮、分布均勻的微（納）米粉末。具有毒性的樣品或者樣品的性質(zhì)不穩(wěn)定，應(yīng)該主動(dòng)告知測(cè)試人員，讓測(cè)試人員采取防護(hù)措施。

2. 樣品（包括反應(yīng)原料中）不應(yīng)含有鐵磁性物質(zhì)（如：鐵、鈷、鎳等，包括石墨烯材料）；樣品自身應(yīng)沒有靜電；樣品內(nèi)部不應(yīng)含有導(dǎo)電物質(zhì)（如：碳纖維、金屬絲、金屬粉等）。

3. 樣品在強(qiáng)磁場(chǎng)中的性質(zhì)應(yīng)該保持絕對(duì)穩(wěn)定（在高速旋轉(zhuǎn)或受到強(qiáng)電磁輻射時(shí)不發(fā)生體積膨脹或者爆炸）。例如：含氮化合物，要考慮會(huì)否爆炸。偶氮類，疊氮類，都可能在射頻照射下爆炸。

4. 被測(cè)試的含有有機(jī)化合物成分的樣品不應(yīng)該經(jīng)過高溫焙燒，否則有機(jī)物部分會(huì)測(cè)試不出來。

5. 固體核磁測(cè)試所需的樣品量（壓實(shí)以后的體積）應(yīng)該多于0.5 cm3。即：2厘米長(zhǎng)的火柴桿的圓柱體體積。如果樣品測(cè)試完畢需要回收并寄回，請(qǐng)告知，默認(rèn)是廢棄。

6. 13C譜的測(cè)試默認(rèn)采用交叉極化（CP）+去除邊帶（TOSS）的方法測(cè)試。請(qǐng)告知樣品中是否含有1H或者19F等天然豐度高的核。 除13C、15N、31P、29Si外，其它雜核默認(rèn)采用單脈沖方法測(cè)試。

7. 若采用非常規(guī)的方法測(cè)試樣品，需提前向測(cè)試人員交代清楚。

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