熱分析測(cè)試的注意事項(xiàng)

在進(jìn)行熱分析測(cè)試時(shí)，需要注意三個(gè)方面：

1.升溫速率，升溫速率不易過(guò)快。否則會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)，溫度測(cè)試不準(zhǔn)確等問(wèn)題。一般選擇在10-20攝氏度/min。

2.氣氛的選擇：這需要根據(jù)要求選擇。比如需要排除O2的干擾，則可以選擇N2氣氛。還可以選擇還原性氣氛。

3.加蓋與否：

a.對(duì)于物理效應(yīng)(熔融、結(jié)晶、相變等)的測(cè)試或偏重于DSC的測(cè)試，通常選擇加蓋。對(duì)于未知樣品，出于安全性考慮，通常選擇加蓋。

b.對(duì)于氣固反應(yīng)(如氧化誘導(dǎo)期測(cè)試或吸附反應(yīng))，使用敞口坩堝(不加蓋)。

c.對(duì)于有氣體產(chǎn)物生成的反應(yīng)(包括多數(shù)分解反應(yīng))或偏重于TG的測(cè)試，在不污染損害樣品支架的前提下，根據(jù)反應(yīng)情況與實(shí)際的反應(yīng)器模擬，進(jìn)行加蓋與否的選擇。對(duì)于液相反應(yīng)或在揮發(fā)性溶劑中進(jìn)行的反應(yīng)，若反應(yīng)物或溶劑在反應(yīng)溫度下易于揮發(fā)，則應(yīng)使用壓制的Al坩堝(溫度與壓力較低)或中壓、高壓坩堝(溫度與壓力較高)。對(duì)于需要維持產(chǎn)物氣體分壓的封閉反應(yīng)系統(tǒng)中的反應(yīng)同樣如此。

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