比表面積及孔徑分析儀操作步驟

采用氮氣低溫吸附法測定多孔材料的比表面積和孔徑分布曲線，一般先將樣品通過加熱和抽真空脫氣，去掉表面吸附的雜質(zhì)氣體的。然后稱重，再放置于液氮中。在液氮溫度下，在預先設定的不同壓力點測定樣品的氮氣吸附量，得到吸附等溫線。然后通過計算機處理數(shù)據(jù)，從吸附等溫線計算比表面積、孔容、平均孔徑和孔徑分布等。
目前，幾乎所有的比表面和孔徑分布測定儀都采用自動控制，可得到BET比表面積、Langmuir比表面積、BJH中孔孔徑分布及總孔體積等多種數(shù)據(jù)。
比表面積分析儀操作步驟
采用比表面和孔徑分布測定儀對多孔材料進行了測試分析時，一般按以下步驟進行：
(1) 將待測樣品（30-500mg，根據(jù)樣品比表面積不同而異）裝入樣品管內(nèi)。
(2)將樣品管裝到脫氣站，安裝樣品管時必須將樣品管對準端口，擰緊螺絲，確保密封安全。然后將加熱包套在樣品管上，并將文件信息和脫氣溫度等參數(shù)設置好，打開真空泵， 開始對樣品進行加熱、真空脫氣處理，以便除去材料表面吸附的氣體。
(3)脫氣結束后，關閉加熱電源，待樣品冷卻至室溫后，回填氦氣。待充入氦氣到常壓后，缷下樣品管并立即蓋上橡皮塞，稱重至0.1m,g，并記錄該氦氣填充的樣品管、塞子和填棄棒的重量，這是樣品管的毛重。用同樣的樣品管、塞子和填充棒進行以下工作。
樣品稱重采用減量法：

1、將支架放入天平，去皮歸零。

2、將樣品管塞上密封濾塞或者將塞子放在支架上，記下讀數(shù)m1；

3、將樣品通過漏斗裝入樣品管，塞上密封塞或塞子，稱量并記下讀數(shù)m2；

4、將樣品管裝入脫氣站脫氣；

5、將脫氣后冷好的樣品管放入歸零操作后的支架上，稱量并記下讀數(shù)m3；

6、將讀數(shù)m3減去計數(shù)m1,即得到樣品質(zhì)量。
(4)將稱重后的樣品管裝到分析站。在杜瓦瓶中加入液氮，并將樣品質(zhì)量輸入到分析文件中。設置測試參數(shù)，開始進行吸附和脫附測試過程。
(5)測試結束后，將樣品管中樣品取出。洗滌樣品管烘干備用。
吸附/脫附等溫線的測定
在測試軟件中，分別設定好以下參數(shù);樣品名，操作者，吸附氣；樣品重量，脫氣時間；脫氣溫度；抽真空；對塊狀或大顆粒樣品一般選擇粗抽；而對粉末樣品，為防止抽氣時將粉末帶出，選擇細抽。