關(guān)于電鏡掃描SEM的知識分享

一、SEM掃描電鏡對樣品的要求

1)試樣可以是塊狀或粉末顆粒,在真空中能保持穩(wěn)定;

2)樣品表面要處理干凈;

3）在高真空狀態(tài)觀察,樣品應(yīng)干燥,不含水分、溶劑油脂等揮發(fā)物;

4）樣品應(yīng)導(dǎo)電;

5)保護(hù)樣品觀察表面不受損傷和污染;

6）樣品的大小應(yīng)適合在樣品臺上放置及移動塊體尺寸,直徑小于2cm，高度低于1.5cm，較大的樣品需進(jìn)行切割,確定好取樣部位;

二、樣品導(dǎo)電很關(guān)鍵

在電鏡高能電子束連續(xù)掃描過程中，樣品表面會逐漸累積負(fù)電荷，嚴(yán)重時產(chǎn)生荷電效應(yīng),造成圖像晃動、亮度突變的問題。類似下圖,有黑帶或者陰影;

解決方案:

1、盡量將塊狀樣品做小,甚至粉末,使樣品與樣品座接觸良好。

2、對觀察樣品進(jìn)行鍍金處理,使樣品表面形成導(dǎo)電膜，利于電荷流走，粉末一般40s左右，塊體60s左右。

3、最好用導(dǎo)電膠將噴金樣品表面與樣品座(臺)連接，以減少電子積累

三、不導(dǎo)電或者導(dǎo)電差的樣品，為什么要噴金？

SEM成像,是通過檢測器獲得二次電子和背散射電子的信號。如樣品不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓?，會造成樣品表面多余電子或游離粒子的累積不能及時導(dǎo)走，一定程度后就反復(fù)出現(xiàn)充電放電現(xiàn)象

(charging)，最終影響電子信號的傳遞,造成圖像扭曲，變形、晃動等現(xiàn)象，噴金后樣品表面導(dǎo)電增強(qiáng)，從而避免積電現(xiàn)象。噴金:不導(dǎo)電的樣品需要噴金，粉末一般40s左右，塊體60s左右。

四、噴金后，對樣品形貌是否有影響？

樣品表面噴金后，只是在其表面覆蓋了幾個到十幾個金原子層，厚度只有幾個納米到十幾個納米而已，對于看形貌來說，幾乎是沒有什么影響的。

噴金與不噴金樣品形貌對比(左側(cè)不噴金,右側(cè)噴金)

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