SEM斷面制樣

1 ．對(duì)試樣的要求

試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分，或使用臨界點(diǎn)干燥設(shè)備進(jìn)行處理。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。

2、SEM斷面制樣

新斷開(kāi)的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過(guò)大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為Φ3～5mm，大的樣品座為Φ30～50mm，以分別用來(lái)放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。

2 ．掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡(jiǎn)便的。對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需進(jìn)行什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累，影響圖象質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。

3 、粉末試樣的制備：先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，即可上電鏡觀察。

4 、鍍膜：鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔一定距離的陽(yáng)極和陰極之間的強(qiáng)電場(chǎng)作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽(yáng)極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過(guò)程中，具有一定動(dòng)量的正離子撞擊陰極，使陰極表面的原子被逐出，稱為濺射，如果陰極表面為用來(lái)鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽(yáng)極的樣品臺(tái)上，則被正離子轟擊而濺射出來(lái)的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時(shí)常用的氣體為惰性氣體氬，要求不高時(shí)，也可以用空氣，氣壓約為 5 X 10 -2 Torr 。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比，其主要優(yōu)點(diǎn)是：（ 1 ）裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，濺射一次只需幾分鐘，而真空鍍膜則要半個(gè)小時(shí)以上。

（ 2 ）消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克。

（ 3 ）對(duì)同一種鍍膜材料，離子濺射鍍膜質(zhì)量好，能形成顆粒更細(xì)、更致密、更均勻、附著力更強(qiáng)的膜。