做DSC檢測需要注意哪些條件？

1、DSC檢測中需要注意什么？

需要注意的主要有以下幾點:加熱速度、樣品用量、樣品制作方法、測試氛圍、選擇坩堝、控制樣品溫度。（STC）、DSC基線。

2、加熱速度有什么影響，有沒有標準的加熱速度？

在熱分析領域很常見，標準的加熱速率是10K/min。

動力學分析可以利用多種不同升溫速率下獲得的一系列檢測結果。

當有競爭反應路徑時，不同升溫速率獲得的最終產品構成可能會有所不同。

3、DSC檢測一般需要多少樣品，樣品量對DSC檢測有什么影響？

并非說樣品量多或少就一定好，這與目標分析結果有關。

一般情況下，最好使用較小的樣品量。熱分析中常用的樣品量為5～15mg。

如果樣品有不均勻性，則可能需要使用較大的樣品量才能有代表性。

如何在DSC檢測表征過程中同時選擇合適的加熱速度和樣品量？

(1)提高對微弱熱效應的檢測靈敏度：提高溫度升高速度，增加樣品量；

(2)提高少量成分的熱失重檢測靈敏度：增加樣品量；

(3)提高鄰近峰(失重平臺)的分離率：慢速升溫速度，樣品量小。

4、如何根據DSC樣品的不同要求選擇合適的樣品制作方法？

(1)小樣品：建議切成片或碎片；

(2)粉狀樣品：然后將其鋪平成一層析出，放在坩堝的底部；

(3)堆積方式：一般建議沉積緊密，有利于樣品內部的熱傳導；對有大量氣體產物引起的反應，可以適當放松沉積。

5、DSC檢測的氣氛分為哪些類別，應用差異是什么？

氣氛通常是動態(tài)氣氛、靜態(tài)氣氛和真空三大類，可從以下三個方面進行：

(1)從保護天平室和傳感器、避免分解物污染的角度來看，一般建議使用動態(tài)吹掃氣氛；

(2)對高分子TG檢測，在某些地方使用真空氣氛，可減少小分子添加劑的沸點，達到分離失重臺階的目的；

(3)如果需要使用真空或靜態(tài)氣氛，一定要保證在反應過程中釋放氣體沒有危害。

6、DSC檢測的常見氣氛和特殊氣氛有哪些？

常見氛圍：

N2:常見的惰性氣氛

Ar:惰性氣氛，多用于金屬材料的高溫試驗。

He:惰性氣氛，由于其良好的傳熱性，有時用于低溫試驗。

Air:氧化氣氛，可以作為反應氣氛

O2:強氧化氣氛，一般用作反應氣氛

H2等特殊氣氛、CO、HCl等：

考慮氣氛是否會在測試所達到的最高溫度下與熱電阻、坩堝等發(fā)生反應，注意避免爆炸和中毒。

通過改變檢測環(huán)境(如真空-N2-氣體)，有利于對材料成分進行深入分析。

7、在操作過程中，DSC應該特別注意哪些區(qū)域？

(1)儀器可以一直處于起動狀態(tài)，盡量避免頻繁開關。

(2)儀器應該至少提前一小時啟動。

(3)盡量避免在儀器極限溫度周圍進行恒溫操作。

(4)實驗結束后，必須等待爐溫降至200℃°以下后才能打開爐體。

(5)試樣及其分解物不能污染傳感器、熱電阻。

具體措施：試驗前應對樣品構成有一個大概的了解，如果出現危害性氣體，試驗應增加吹掃空氣的用量。

(6)測試樣品及其分解物絕對不能與測量熔罐發(fā)生反應，具體如下:鋁熔罐檢測，檢測停止溫度不得超過600°C；絕對避免使用鉑罐對金屬樣品進行測試；對金屬樣品進行檢測需要檢查蒸汽壓力～溫度表格。

8、如果爐子已經被污染了，該怎么辦？

(1)用棉簽沾上乙醇輕輕擦洗；

(2)利用大流量惰性吹掃氣氛，空燒至600℃。；

(3)在日常使用溫度范圍內進行基線驗證測試，如果基線正常無峰，傳感器仍然可以正常使用；

(4)使用標樣In和Zn對溫度和靈敏度進行驗證測試，如果溫度和熱量的理論值有較大誤差，則需要重新校準。