藍(lán)寶石法測(cè)比熱容原理

比熱是單位質(zhì)量的物質(zhì)改變單位溫度時(shí)所吸收或放出的能力，單位J/g℃；比熱反應(yīng)了物質(zhì)隨溫度變化的程度。

藍(lán)寶石法測(cè)試比熱容簡(jiǎn)單總結(jié)即為使用DSC測(cè)試儀通過(guò)已知標(biāo)準(zhǔn)品藍(lán)寶石的比熱來(lái)測(cè)試其他已知質(zhì)量樣品的比熱。

1、DSC測(cè)試比熱的原理

C_p=C_p/m------------------------- (1)

C_p=dQ/dT (等壓下) -------------- (2)

dQ/dT=（dt/dT）·（dQ/dt）----(3)

C_p=（dQ/dt）·（dt/dQ）/m-----(4)

式中：m 樣品質(zhì)量，C_p比熱（J/（g·℃）），C_p熱容（J/℃），dQ 當(dāng)樣品溫度升高dT時(shí)所需要的熱量。

由（5）可知，當(dāng)沒(méi)有發(fā)生相變時(shí)，在DSC測(cè)試中，比熱為熱流除以加熱速率除以質(zhì)量。若材料發(fā)生相變，熱量會(huì)參與相變過(guò)程，導(dǎo)致測(cè)試不準(zhǔn)確。

2、三步法測(cè)試比熱

相同的升溫速率下，首先進(jìn)行基線測(cè)試，即放置空白坩堝測(cè)試；然后進(jìn)行藍(lán)寶石標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試，參比樣品為空白坩堝；最后測(cè)試待測(cè)樣品，參比樣品為空白坩堝。

三步法測(cè)試的好處是盡量減少儀器和測(cè)試過(guò)程帶來(lái)的干擾。

在一定的升溫速率下，由已知藍(lán)寶石的比熱和質(zhì)量，測(cè)試已知質(zhì)量未知物的比熱容。

計(jì)算式如下：

式中：m質(zhì)量，C_p比熱（J/（g·℃）），P 熱流，在相對(duì)坐標(biāo)下扣除基線后的DSC信號(hào)，單位μV/mg。

在物質(zhì)的比熱容測(cè)量中， DSC方法、溫度調(diào)制方法都用到藍(lán)寶石作為標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)測(cè)定其它樣品的比熱容。藍(lán)寶石標(biāo)樣是純的單晶氧化鋁，物理化學(xué)性質(zhì)十分穩(wěn)定，可提高DSC測(cè)試物質(zhì)比熱容的準(zhǔn)確性。

3、提高測(cè)試精度的做法

熱傳導(dǎo)差的樣品，盡量減小試樣體積或者質(zhì)量，或適當(dāng)降低升溫速率，使試樣受熱均勻

溫度段不宜過(guò)長(zhǎng)，可梯度升溫，同時(shí)增加溫度段保溫時(shí)間；

盡量使實(shí)驗(yàn)中的坩堝質(zhì)量都相同；

試樣質(zhì)量盡量接近藍(lán)寶石質(zhì)量；

確保試樣與藍(lán)寶石在坩堝中以及坩堝在爐池中的位置都在正中央。