差示掃描量熱儀(DSC)的應(yīng)用以及實(shí)驗(yàn)制樣要求 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2023-10-13 17:46作者:鑠思百檢測 差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱為DSC曲線。它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt為縱坐標(biāo),以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),可測量多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-150~550℃)、分辨率高、試樣用量少,適用于無機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。 差示掃描量熱儀的應(yīng)用: 1.材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)測定,如反應(yīng)熱,反應(yīng)速率等; 2.物質(zhì)的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測定,如比熱容,轉(zhuǎn)變熱等; 3.材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定; 4.樣品的純度等。
差示掃描量熱儀的制樣要求: 1.粉末不少于20mg; 2.固體樣品尺寸當(dāng)量直徑小于5mm,厚度小于1mm; 3.可測溫度范圍為-150℃到1400℃,其中-150到-50℃需要液氮降溫,會(huì)有一定耗材費(fèi)用;
【注:制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。 對(duì)于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。】 |