掃描電鏡在金屬材料失效分析領(lǐng)域的應(yīng)用

金屬材料是指具有光澤、延展性、容易導(dǎo)電、傳熱等性質(zhì)的材料。一般分為黑色金屬和有色金屬兩種。黑色金屬包括鐵、鉻、錳等^[1]。其中鋼鐵是基本的結(jié)構(gòu)材料，稱為“工業(yè)的骨骼”。迄今為止，鋼鐵在工業(yè)原材料構(gòu)成中仍占主導(dǎo)地位。眾多鋼鐵企業(yè)及科研院所利用掃描電鏡得天獨厚的優(yōu)勢來解決生產(chǎn)時遇到的問題，并協(xié)助科研開發(fā)新產(chǎn)品。掃描電鏡搭載相應(yīng)的附件已成為鋼鐵冶金行業(yè)進(jìn)行研究和生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)問題的有利手段。隨著掃描電鏡分辨率及自動化程度的提高，掃描電鏡在材料分析表征方面的應(yīng)用愈發(fā)廣泛^[2]。

失效分析是近些年由軍工企業(yè)向科研學(xué)者及企業(yè)所普及的一門新學(xué)科^[3]，金屬零部件失效輕則會導(dǎo)致工件性能退化，重則會導(dǎo)致人生安全事故，通過失效分析定位失效原因，提出有效改進(jìn)措施是保證工程安全運行必不可少的一步，因此，充分利用掃描電鏡的優(yōu)勢將為金屬材料行業(yè)的進(jìn)步做出巨大貢獻(xiàn)。

01 電鏡觀察金屬件拉伸斷口

斷口總是發(fā)生在金屬組織中最薄弱的地方，記錄著有關(guān)斷裂全過程的許多珍貴資料，所以在研究斷裂時，對斷口的觀察和研究一直受到重視。通過斷口的形態(tài)分析研究一些導(dǎo)致材料發(fā)生斷裂的基本問題，如斷裂起因、斷裂性質(zhì)、斷裂方式等。如果要深入研究材料的斷裂機(jī)理，通常要對斷口表面的微區(qū)成分進(jìn)行分析，斷口分析現(xiàn)已成為對金屬構(gòu)件進(jìn)行失效分析的重要手段。

圖1 國儀量子掃描電鏡SEM3100拉伸斷口形貌圖

根據(jù)斷裂的性質(zhì)，斷口大致可分為脆性斷口和塑性斷口。脆性斷口的斷裂面通常與拉伸應(yīng)力垂直，脆性斷口從宏觀來看，由光澤的結(jié)晶亮面組成；塑性斷口從宏觀來看，通常斷口上有細(xì)小凹凸，呈纖維狀。

斷口分析的實驗基礎(chǔ)是對斷口表面的宏觀形貌和微觀結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行直接觀察和分析。在很多情況下，利用宏觀觀察就可以判定斷裂的性質(zhì)、起始位置和裂紋擴(kuò)展路徑，但如果要對斷裂源附近進(jìn)行細(xì)致研究，分析斷裂原因和斷裂機(jī)制，必須進(jìn)行微觀觀察，且因為斷口是一個凹凸不平的粗糙表面，觀察斷口所用的顯微鏡要具有最大限度的景深，盡可能寬的放大倍數(shù)范圍和高的分辨率。綜合這些需求，掃描電鏡在斷口分析領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。圖1三個拉伸斷口樣品，通過低倍宏觀觀察及高倍顯微組織觀察，樣品A斷口呈河流花樣（如圖A）為典型脆性斷口特征；樣品B宏觀無纖維狀形貌（如圖B），微觀組織無韌窩出現(xiàn)，為脆性斷口；樣品C宏觀斷口由光澤的刻面構(gòu)成，故以上拉伸斷口均為脆性斷口。

02 電鏡觀察鋼鐵夾雜物     

鋼的性能主要取決于鋼的化學(xué)成分和組織。鋼中夾雜物主要以非金屬化合物形態(tài)存在，如氧化物、硫化物、氮化物等，造成鋼的組織不均勻，而且它們的幾何形狀、化學(xué)成分、物理因素等不僅使鋼的冷熱加工性能降低，還會影響材料的力學(xué)性能^[4]。非金屬夾雜物的成分、數(shù)量、形狀和分布等對鋼的強(qiáng)度、塑性、韌性、抗疲勞、耐腐蝕等性能有極大的影響，因此，非金屬夾雜物是鋼鐵材料金相檢驗中不可缺少的項目。通過研究鋼中夾雜物的行為，采用相應(yīng)技術(shù)防止鋼中夾雜物進(jìn)一步形成和減少鋼液中已存在的夾雜物，對生產(chǎn)高純凈鋼以及提高鋼的性能具有十分重要的意義。

圖2 夾雜物形貌圖

圖3 TiN·Al₂O₃復(fù)合類夾雜能譜面分析圖

圖2、圖3所示夾雜物分析案例中，通過使用掃描電鏡觀察夾雜物，配合能譜分析電工純鐵所含夾雜物成分，可知純鐵內(nèi)部所含夾雜物種類為氧化物類、氮化物類以及復(fù)合類夾雜。

掃描電鏡SEM3100自帶的分析軟件具有強(qiáng)大的功能，可以直接對樣品測量或直接在圖片上進(jìn)行任何距離、長度的測量，例如通過測量上圖所示案例中電工純鐵夾雜物的長度，可知Al₂O₃夾雜物平均尺寸約為3 μm，TiN及AlN尺寸均在5 μm以內(nèi)，復(fù)合類夾雜尺寸不超過8 μm；這些細(xì)小的夾雜在電工純鐵內(nèi)對磁疇起到釘扎的作用，會影響最終的磁性能。

氧化物類夾雜Al₂O₃來源可能為煉鋼的脫氧產(chǎn)物和連鑄過程的二次氧化物，在鋼鐵材料中的形態(tài)多為球形，少部分為不規(guī)則形狀。AlN在鋼鐵材料中的形態(tài)通常呈細(xì)長條狀；TiN在鋼鐵中的形態(tài)通常呈四邊形，夾雜物的形態(tài)與其組分以及在鋼液內(nèi)所發(fā)生一系列的物理化學(xué)反應(yīng)有關(guān)，觀察夾雜物時不僅要觀察夾雜物的形態(tài)及成分，還要關(guān)注夾雜物的尺寸大小及分布，需要多方面統(tǒng)計，從而綜合評判夾雜物水平。在對單個夾雜物進(jìn)行觀察分析時掃描電鏡具有一定的優(yōu)勢，例如夾雜物導(dǎo)致工件開裂進(jìn)行失效分析，通常在開裂源頭處會發(fā)現(xiàn)大顆粒夾雜，此時對夾雜物進(jìn)行尺寸、成分、數(shù)量以及形狀等研究具有重要意義，通過分析可以定位工件的失效原因。

03 掃描電鏡對鋼鐵材料中有害析出相的檢測方法

圖4 國儀量子掃描電鏡SEM3100電工純鐵析出相背散圖

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