紫外可見漫反射樣品要求

紫外可見漫反射光譜（UV-Vis-DRS）主要是利用光在物質(zhì)表面的反射來獲取物質(zhì)的信息，與物質(zhì)的電子結(jié)構(gòu)有關(guān)。一般用于研究固體材料，可研究催化劑表面過渡金屬離子及其配合物的結(jié)構(gòu)、氧化狀態(tài)、配位狀態(tài)、配位對稱性；可在光催化中研究催化劑的光吸收性能；可用于色差的測定等。

圖1 紫外-可見 漫反射光譜測試裝置

接下來鑠思百檢測小編帶大家了解一下紫外可見漫反射的工作原理吧

一、紫外可見漫反射工作原理

紫外可見漫反射光譜的測試方法是積分球法。如圖1所示，光源發(fā)出的光經(jīng)過處理進入樣品，通過一個內(nèi)壁涂有MgO（或BaSO₄、MgCO等）的積分球，把樣品表面的反射光收集起來再投射到接受器（光電倍增管或光電池），產(chǎn)生電信號，并以波長的函數(shù)在記錄儀上記錄下來，就成了一條光譜曲線。一般可在紫外可見分光光度計上裝配積分球附件對紫外可見漫反射光譜進行測定。

圖1 工作原理示意圖

積分球又稱為光通球，是一個中空的完整球殼，其結(jié)構(gòu)如圖2所示，其典型功能就是收集光。積分球內(nèi)壁涂白色漫反射層（一般為BaSO₄或者MgO ），且球內(nèi)壁各點漫反射均勻。光源在球壁上任意一點上產(chǎn)生的光照度是由多次反射光產(chǎn)生的光照度疊加而成的。

圖2 積分球結(jié)構(gòu)

積分球的目的就是為了收集所有的漫反射光，而通過積分球來測漫反射光譜的原理在于，由于樣品對紫外可見光的吸收比參比要強，因此通過積分球收集到的漫反射光的信號要弱一些，這種信號差異可以轉(zhuǎn)化為紫外可見漫反射光譜。

二、紫外可見漫反射測試樣品要求

（1）如果樣品是具有一定平面的固體，只需將樣品放在積分球的樣品窗孔一邊，在參比窗孔一邊放標準白板即可測量漫反射光譜。樣品大小至少為2×3 cm。

（2）如果樣品是粉末，需研磨后送樣。有兩種制樣方法，一種是將粉末放入漫反射樣品池中（具有一個直徑為30 mm左右，深3-5 mm凹穴的塑料或有機玻璃板），用光滑的平頭玻璃棒壓緊，將漫反射樣品池放在樣品窗孔一邊及可測量。另一種方法是將粉末樣品放入直徑為25-30 mm的壓模中壓成片子。

如果樣品吸收太強，可用在此波段范圍內(nèi)無吸收的惰性稀釋劑，如BaSO₄、MgO等進行稀釋。如果粉末的顆粒較大，不易壓緊，也可加些BaSO₄、MgO等。如果樣品量少，也可用BaSO₄、MgO等將樣品池填滿壓平，再將樣品撒在表面輕輕抹平即可測量，如圖3所示。

圖3 少量粉末樣品制樣

三、 影響漫反射光譜的因素

（1）粒度的大?。罕憩F(xiàn)為吸光度隨粒度的減小而降低。

（2）樣品表面的光潔度：隨著表面光滑度增加，鏡面反射增加，表觀吸光度降低。

（3）樣品受潮或水分存在：水分的存在導致散射能力的降低，表觀吸光度增加，另外水分子與樣品發(fā)生化學反應(yīng)或形成氫鍵會使光譜發(fā)生變化。

（4）吸附劑或稀釋劑粒度的大?。弘S著吸附劑或稀釋劑粒度的增大，譜帶傾向于增寬。因此，在準備樣品和制樣過程中需要充分考慮盡量排除干擾因素。