掃描電鏡樣品制備方法 二維碼
發(fā)表時間:2023-12-19 13:09作者:鑠思百檢測 掃描電鏡樣品制備方法是什么?經(jīng)常有同學(xué)做SEM掃描電鏡測試,但是卻不知道掃描電鏡樣品制備要求和方法,針對此,鑠思百檢測小編整理了相關(guān)資料,希望能幫到大家。 先來了解一下掃描電鏡SEM對樣品的要求 一、掃描電鏡SEM介紹: 掃描電子顯微鏡(SEM)是利用二次電子和背散射電子信號,通過真空系統(tǒng)、電子束系統(tǒng)和成像系統(tǒng)獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息,如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等的一種分析儀器,隨著科學(xué)技術(shù)水平的提高,其放大倍數(shù) 可達(dá)幾十萬倍,分辨率可達(dá)納米級別,是形貌和成分分析領(lǐng)域極其重要的一種工具。二、掃描電鏡SEM可做測試項目: 形貌、能譜點掃、能譜線掃、能譜面掃(mapping);可鍍金,非磁、弱磁、強磁樣品均可拍攝。 1、形貌:儀器放大倍數(shù)范圍是100倍-20W倍,常規(guī)樣品可以拍攝到8-10W倍,導(dǎo)電性不好或磁性樣品大于8W倍可能會不清晰。 2、能譜:SEM能譜一般只能測C(含C)以后的元素,(B元素也能做,但是不準(zhǔn),不建議做)如果需要打能譜,需要備注好測試位置以及能譜打哪些元素,需要注意的是制樣時待測元素不能與基底成分有重合,如果要測C元素,樣品不要分散到含C的基底上,可以分散到硅片,錫紙上,如果要測Si元素,注意不要制樣到硅片上。 3、鍍金:為了保證拍攝效果,一般導(dǎo)電差或者是強磁性的樣品都需要鍍金之后進(jìn)行拍攝。 非磁、磁性(弱磁、強磁)定義: 含鐵、鈷、鎳、錳等磁性元素均為磁性樣品,吸鐵石能吸起來為強磁,吸鐵石吸不起來為弱磁。 備注:磁性分硬磁和軟磁,有些材料對外不表現(xiàn)磁性,但加磁場后容易磁化,受熱后磁性增強。 三、掃描電鏡SEM對樣品的要求: 1、粉末、液體、薄膜、塊體均可。粉末10mg,塊體樣品直徑≤1cm,厚度<1cm,樣品質(zhì)量不超過200g; 2、混凝土,珊瑚沙,氣凝膠,水凝膠,木材等需要抽真空時間非常長的樣品尺寸請盡可能直徑≤5mm,厚度≤5mm; 3、 需要脆斷的樣品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,較厚的樣品建議尺寸準(zhǔn)備大些; 4、導(dǎo)電性不好或強磁樣品建議選擇噴金。 四、掃描電鏡樣品制備方法: 1、塊體樣品:直接用導(dǎo)電膠粘在樣品臺上測試,若需拍塊體/薄膜截面,需明確截面制備方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆斷兩種方式;
2、液體樣品:用移液槍取樣品超聲后的懸濁液,滴一滴于硅片或錫紙上,自然風(fēng)干/紅外燈烘干,烘干后將硅片或錫紙用導(dǎo)電膠粘在樣品臺上測試; 3、粉末樣品:(1)直接用導(dǎo)電膠粘在樣品臺上測試;(2)乙醇分散制樣:取少量樣品于離心管中,加入 一定量無水乙醇(或水),室溫超聲 5-10min,隨后采用 2 中液體的制樣方式制樣測試。
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