鑠思百檢測(cè)

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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紅外光譜圖怎么看

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發(fā)表時(shí)間:2024-03-30 10:39作者:鑠思百檢測(cè)

紅外光譜圖怎么看?今天鑠思百檢測(cè)小編帶大家詳細(xì)了解。首先來了解一下紅光光的區(qū)域范圍

一、概述

紅外光譜在可見光區(qū)和微波光區(qū)之間,波長(zhǎng)范圍約為 0.75 ~ 1000μm,根據(jù)儀器技術(shù)和應(yīng)用不同,習(xí)慣上又將紅外光區(qū)分為三個(gè)區(qū):




中紅外光區(qū)(2.5 ~ 25μm ):絕大多數(shù)有機(jī)化合物和無機(jī)離子的基頻吸收帶出現(xiàn)在該光區(qū)。由于基頻振動(dòng)是紅外光譜中吸收最強(qiáng)的振動(dòng),所以該區(qū)最適于進(jìn)行紅外光譜的定性和定量分析。同時(shí),由于中紅外光譜儀最為成熟、簡(jiǎn)單,而且目前已積累了該區(qū)大量的數(shù)據(jù)資料,因此它是應(yīng)用極為廣泛的光譜區(qū)。通常,中紅外光譜法又簡(jiǎn)稱為紅外光譜法。

紅外吸收光譜一般用 T~λ 曲線T~波數(shù)曲線表示。縱坐標(biāo)為百分透射比 T%,因而吸收峰向下,向上則為谷,橫坐標(biāo)是波長(zhǎng) λ(μm),或波數(shù)(cm-1)。

波長(zhǎng) λ 與波數(shù)之間的關(guān)系為:波數(shù)/cm-1 =104/(λ/μm),中紅外區(qū)的波數(shù)范圍是 4000 ~ 400cm-1 。

紅外光譜法實(shí)質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。

二、紅外光譜的特點(diǎn):
紫外、可見吸收光譜常用于研究不飽和有機(jī)物,特別是具有共軛體系的有機(jī)化合物,而紅外光譜法主要研究在振動(dòng)中伴隨有偶極矩變化的化合物(沒有偶極矩變化的振動(dòng)在拉曼光譜中出現(xiàn))。

除了單原子和同核分子,如 Ne、He、O2、H2 等之外,幾乎所有的有機(jī)化合物在紅外光譜區(qū)均有吸收。

除光學(xué)異構(gòu)體,某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差異的化合物外,凡是具有結(jié)構(gòu)不同的兩個(gè)化合物,一定不會(huì)有相同的紅外光譜。

通常紅外吸收帶的波長(zhǎng)位置與吸收譜帶的強(qiáng)度,反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn),可以用來鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)。而吸收譜帶的吸收強(qiáng)度與分子組成或化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān),可用以進(jìn)行定量分析和純度鑒定。

紅外光譜分析特征性強(qiáng),氣體、液體、固體樣品都可測(cè)定,用量少,分析速度快,不破壞樣品,因此,紅外光譜法不僅與其它許多分析方法一樣,能進(jìn)行定性和定量分析,而且該法是鑒定化合物和測(cè)定分子結(jié)構(gòu)的最有用方法之一。

三、紅外光譜測(cè)試
紅外光譜的特征吸收峰對(duì)應(yīng)分子基團(tuán),因此可以根據(jù)紅外光譜推斷出分子結(jié)構(gòu)式。
紅外分析的樣品要求:
1)、樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;
2)、樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
3)、易潮解的樣品,請(qǐng)用戶自備干燥器放置;
4)、對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;
5)、對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。
紅外測(cè)試樣品制備方法:
1、固體樣品:壓片法、粉末法、薄膜法、糊劑法;
2、液體樣品:液體試樣、液膜法。

四、紅外光譜分析步驟:
(1)首先依據(jù)譜圖推出化合物碳架類型:根據(jù)分子式計(jì)算不飽和度,
公式:不飽和度=(2C+2-H-Cl+N)/2 其中:Cl為鹵素原子

例如:比如苯:C6H6,不飽和度=(2*6+2-6)/2=4,3個(gè)雙鍵加一個(gè)環(huán),正好為4個(gè)不飽和度;

(2)分析3300~2800cm-1區(qū)域C-H伸縮振動(dòng)吸收;
以3000cm-1為界:高于3000cm-1為不飽和碳C-H伸縮振動(dòng)吸收,有可能為烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm-1一般為飽和C-H伸縮振動(dòng)吸收;

(3)若在稍高于3000cm-1有吸收,則應(yīng)在2250~1450cm-1頻區(qū),分析不飽和碳碳鍵的伸縮振動(dòng)吸收特征峰,其中:
炔2200~2100cm-1
烯1680~1640cm-1
芳環(huán)1600,1580,1500,1450cm-1泛峰

若已確定為烯或芳香化合物,則應(yīng)進(jìn)一步解析指紋區(qū),即1000~650cm-1的頻區(qū),以確定取代基個(gè)數(shù)和位置(順、反;鄰、間、對(duì));

(4)碳骨架類型確定后,再依據(jù)其他官能團(tuán),如C=O,O-H,C-N等特征吸收來判定化合物的官能團(tuán);

(5)解析時(shí)應(yīng)注意把描述各官能團(tuán)的相關(guān)峰聯(lián)系起來,以準(zhǔn)確判定官能團(tuán)的存在,如2820,2720和1750~1700cm-1的三個(gè)峰,說明醛基的存在。

案例分析:
某未知物的分子式為C6H15N,試從其紅外吸收光譜圖推斷其結(jié)構(gòu)。
解:
(1)由分子式計(jì)算其不飽和度:,其為飽和化合物。
(2)譜圖解析

未知化合物C6H15N的紅外光譜圖

①譜圖中在1900~1650cm-1無vC=O的強(qiáng)吸收峰,且分子式中無氧,可判定此化合物不是羧酸、酸酐、酯、酰胺、醛和酮。
②由3330cm-1和3240cm-1出現(xiàn)vN-H的2個(gè)中等強(qiáng)度吸收峰,可初步判斷它可能為胺類。在1606cm-1呈現(xiàn)δN-H的特征中等強(qiáng)度寬峰,在1072cm-1呈現(xiàn)vC-N弱吸收峰和在830cm-1呈現(xiàn)的γN-H寬吸收峰,都進(jìn)一步確證此化合物為胺類。
③在3000~2800cm-1出現(xiàn)的分裂的強(qiáng)吸收峰,表明存在-CH3、-CH2-的伸縮振動(dòng)vas,C-H和vs,C-H ;在1473cm-1出現(xiàn)強(qiáng)峰為-CH3、-CH2-面內(nèi)彎曲振動(dòng)δas,C-H;在1382cm-1出現(xiàn)中等強(qiáng)度的單峰為-CH3面內(nèi)彎曲振動(dòng)δs,C-H;在723cm-1出現(xiàn)的中強(qiáng)吸收峰,為4個(gè)以上-CH2-直接聯(lián)結(jié)時(shí)的平面搖擺振動(dòng)φCH2。
由以上解析,可確定此化合物為正己胺,分子式為CH3(CH2)5NH2。


五、譜圖分析順口溜:
(1)紅外可分遠(yuǎn)中近,中紅特征指紋區(qū),1300來分界,注意橫軸劃分異??磮D要知紅外儀,弄清物態(tài)液固氣,樣品來源制樣法,物化性能多聯(lián)系。識(shí)圖先學(xué)飽和烴,三千以下看峰形。
(2)2960、2870是甲基,2930、2850亞甲基峰,1470碳?xì)鋸潱?380甲基顯。二個(gè)甲基同一碳,1380分二半。面內(nèi)搖擺720,長(zhǎng)鏈亞甲基亦可辨。
(3)烯氫伸展過三千,排除倍頻和鹵烷。末端烯烴此峰強(qiáng),只有一氫不明顯。
(4)化合物,又鍵偏,~1650會(huì)出現(xiàn)。烯氫面外易變形,1000以下有強(qiáng)峰。910端基氫,再有一氫990:順式二氫690,反式移至970;單氫出峰820,干擾順式難確定。
(5)炔氫伸展三千三,峰強(qiáng)很大峰形尖。三鍵伸展千二,炔氫搖擺六百八。
(6)芳烴呼吸很特征,1600~1430,1650~2000泛峰,取代方式區(qū)分明。900~650,面外彎曲定芳?xì)洹N鍤湮沼袃煞澹?00和750,四氫只有750,二氫相鄰830,間二取代出三峰,700、780,880處孤立氫。
(15)羧酸鹽,偶合生,羰基伸縮出雙峰,1600反對(duì)稱,1400對(duì)稱峰。
(16)1740酯羰基,何酸可看碳氧展。1180甲酸酯1190是丙酸,1220乙酸酯,1250芳香酸。1600兔耳峰,常為鄰苯二甲酸。
(17)氮?dú)渖煺谷模繗湟环搴芊置?。羰基伸展酰?,1660有強(qiáng)峰;N-H變形酰胺I,1600分伯仲。伯胺頻高易重魯,仲酰固態(tài)1550;碳氮伸展酰胺I,1400強(qiáng)峰顯。
(18)胺尖常有干擾見,N-H伸展三千三,叔胺無峰仲胺單,伯胺雙峰小而尖。1600碳?xì)鋸?,芳香仲胺千五偏。八百左右面?nèi)搖,確定變成鹽。
(19)伸展彎曲互相近,伯胺鹽三千強(qiáng)峰寬,仲胺鹽、叔胺鹽,2700上下可分辨,亞胺鹽,更可憐,2000左右才可見。
(20)硝基伸縮吸收大,相連基團(tuán)可弄清。13501500,分為對(duì)稱反對(duì)稱。
(21)氨基酸,成內(nèi)鹽,3100~2100峰形寬1600、1400酸根展,1630、1510碳氨彎。鹽酸鹽羧基顯,鈉鹽蛋自三千三
(22)礦物組成雜而亂,振動(dòng)光譜遠(yuǎn)紅端。純鹽類較簡(jiǎn)單,吸收峰,少而寬。
(23)注意羥基水和銨,先記幾種普通鹽。1100是硫酸根,1380硝酸鹽,1450碳酸根,一千左右看磷酸。硅酸鹽,一峰寬,1000真壯觀。





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