鑠思百檢測

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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壓汞儀與BET測試的不同對比

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發(fā)表時間:2024-04-05 15:40作者:鑠思百檢測來源:鑠思百檢測

壓汞儀

通過加壓使汞進入固體中,進入固體孔中的孔體積增量所需的能量等于外力所做的功,即等于處于相同熱力學條件下的汞-固界面下的表面自由能。采用圓柱孔模型,根據(jù)壓力與電容的變化關系計算孔體積及比表面積。


比表面及孔徑分析儀

工作過程(就吸附過程而言)是在計算機控制下,按照設定的壓力值逐步往測試系統(tǒng)中通入氮氣,樣品在液氮溫度下吸附氮氣的過程。根據(jù)BET理論計算比表面積,運用BJH,DH,HK等分析介孔,微孔的孔徑分布和總孔體積,及孔隙率。



壓汞:孔隙率、孔容積、孔徑分布、總孔表面積、平均孔徑、滲透率、大孔孔徑分布

BET:比表面積、吸附脫附曲線、微孔/介孔孔徑分布曲線、孔容積、平均孔徑
壓汞和BET究竟有什么區(qū)別?
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壓汞和BET的樣品應用范圍
壓汞:
1、塊體類:氣凝膠、3D打印器件、水泥、混凝土、木塊兒、介孔分子篩顆粒等
2、薄膜類:電極材料、催化劑涂層、高分子薄膜、靜電紡絲薄膜等
3、粉末類:煤粉、催化劑粉末等

BET:
1.粉末類:MOF/COF,粘土,氣凝膠,分子篩,石墨烯、淀粉等;
2.不規(guī)則固體類:生物炭,碳布,纖維,活性炭,薄膜,介孔硅等。

壓汞和BET的樣品要求
壓汞:
①足夠的量:常規(guī)塊狀如巖石、混凝土、木塊兒等提供堆積體積1cm3以上樣品量。特殊樣品,比如電極片、玻璃涂片等,在保持樣品結構不破壞的情況下,提供1cm長寬多片,也可以提供大片由我們來進行處理。
②干燥溫度:默認60℃真空干燥,水泥、混凝土干燥溫度不得超過100℃,避免晶格水溢出,導致原礦物晶格被破壞。
③塊體樣品規(guī)格:如果研究天然裂縫結構,塊體樣品尺寸不宜制備太小,用鋒利器件敲成1-8mm顆粒若干。

BET:
①足夠的量:樣品重量(g)×比表面積≥10且不低于50mg。
②吸附氣體:選擇合適得吸附氣體;
③脫氣溫度:可選范圍為室溫-300度;要求樣品在脫氣溫度下不分解不揮發(fā)相變,脫氣溫度需要低于樣品熔點得二分之一;
④脫氣時間
⑤測試溫度:比表面積以及孔徑分析類一般為吸附氣體得液化溫度,吸附性能需要自行提供。

壓汞和BET的結果案例
壓汞:
①結果指標匯總
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②進汞退汞曲線
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橫坐標表示孔徑(壓力逐漸增大,可壓入孔徑越來越小)
縱坐標表示壓力增大過程的累計進汞體積。
紅色線是進汞曲線,綠色線是退汞曲線,退汞不能完全退出來。
此圖可以看出樣品的主體孔結構信息。

③孔徑分布曲線
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橫坐標表示孔徑,縱坐標表示對應孔徑的孔體積量,
此圖表示對應材料孔徑的孔體積量分布曲線

④不同孔徑區(qū)間孔體積占比分析
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第一列:測試壓力
第二列:測試壓力對應的最小壓入孔徑
第三列:累積進汞體積
第四列:壓力增加增加的汞體積
第五列:以壓入的汞占總進汞量(總孔體積)的百分比
第六列:由上一個壓力點到下一個壓力點進汞體積(總孔體積)占總進汞體積百分比
因此,可以計算不同孔徑范圍的孔體積百分比。

BET:
①比表面積數(shù)據(jù):BET Surface Area:   52.8497 m2/g

②介孔全分析:BET Surface Area: 52.8497 m2/g;Single point adsorption total pore volume of pores less than 108.6478 nm

diameter at p/p° = 0.988214004:   0.136931 cm3/g;Adsorption average pore diameter (4V/A by BET):   10.3638 nm

③微孔全分析:BET Surface Area: 704.3630 m2/g;Single point adsorption total pore volume of pores less than 178.7383 nm diameter at p/p° = 0.989163805: 0.377999 cm3/g;Adsorption average pore diameter (4V/A by BET): 2.1466 nm

④吸附性能:

吸附性能

吸附性能

⑤吸附等溫線類型以及回滯環(huán)類型:在1985年,IUPAC建議物理吸附等溫線分為六種類型。然而,經(jīng)過30年的發(fā)展,各種新的特征類型等溫線已經(jīng)出現(xiàn),并證明了與其密切相關的特定孔結構。所以,于2015年,IUPAC更新了原有的分類。新規(guī)范的主要變化是I類、IV類吸附等溫線增加了亞分類,用孔寬代替了孔徑。所提出的新的物理吸附等溫線分類如下圖:


壓汞和BET究竟有什么區(qū)別?

BET吸附主要關注介孔和微孔,一般關注50nm以下的;壓汞測試則主要關注上百納米及以上的孔徑



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