核磁共振一維圖怎么分析？

核磁數(shù)據(jù)需要有專門的處理軟件，鑠思百檢測(cè)小編整理出目前使用比較廣泛的核磁數(shù)據(jù)處理軟件：

• Topspin 目前有提供學(xué)術(shù)免費(fèi)版本，只需要使用學(xué)校郵箱注冊(cè)賬號(hào)，就可以下載軟件安裝在自己的電腦上。具體安裝教程可以參考Topspin安裝說明和布魯克微信文檔-Topspin下載指南，我們建議大家在上課之前下載安裝好該軟件。

• MNOVA 該軟件具有較好的出圖效果，可以繪制更加漂亮的譜圖，并且操作簡(jiǎn)單和功能更多；但是沒有免費(fèi)版本，有30天的試用版本。

• NMRIUM 這是一個(gè)線上網(wǎng)頁(yè)處理軟件，是開源的，可以很方便處理Bruker的數(shù)據(jù)。如果只是處理簡(jiǎn)單的譜圖，可以利用這個(gè)網(wǎng)站處理和出圖。

TopSpin軟件簡(jiǎn)介

TopSpin?是布魯克核磁共振儀配套的核磁數(shù)據(jù)分析軟件，擁有核磁數(shù)據(jù)分析以及核磁圖譜的采集和處理功能，可應(yīng)用于絕對(duì)定量、結(jié)構(gòu)闡述、非均勻采樣以及處理。布魯克的TopSpin?有著非常直觀的界面，同時(shí)也是NMR數(shù)據(jù)分析和NMR譜采集與處理的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

最新版本的TopSpin 4.0及以上版本軟件，具有全新的、更友好的圖形用戶界面，可以輕松訪問大量的實(shí)驗(yàn)庫(kù)，包括標(biāo)準(zhǔn)的布魯克脈沖序列和用戶建立的實(shí)驗(yàn)庫(kù)。通過圖形操作界面，用戶可以通過簡(jiǎn)單的拖拽以建立并組織自己的定制實(shí)驗(yàn)庫(kù)，還提供多種實(shí)驗(yàn)設(shè)置和優(yōu)化選項(xiàng)，實(shí)現(xiàn)基于腳本的參數(shù)調(diào)整，使復(fù)雜實(shí)驗(yàn)的設(shè)置變得簡(jiǎn)單高效。

當(dāng)然你也可以用其他軟件nmrwiki這里面也列出相關(guān)核磁處理軟件，還有wikipedia.org列出一些常用的核磁處理軟件，以及比較他們的版本、費(fèi)用情況。以下后數(shù)據(jù)處理，我們是按照 Topspin 4.0 的Windows版本進(jìn)行講解，主要是幫助大家了解一維核磁譜圖的基本處理方法。

1 譜圖打開和窗口介紹

1.1 Topspin窗口介紹

底下這個(gè)窗口是TopSpin 4打開的窗口界面，大家可以首先熟悉一下，用得比較多的數(shù)據(jù)顯示窗口和文件夾瀏覽窗口。如果你不喜歡命令行的話，可以用到操作流程里面的處理命令還有工具欄的使用。窗口的右上方有個(gè)？，里面有Bruker提供的操作說明書，包括核磁數(shù)據(jù)采集實(shí)驗(yàn)設(shè)置說明和處理資料。

1.2 打開核磁數(shù)據(jù)

注意不要把核磁數(shù)據(jù)放在有中文字符的文件夾路徑下

當(dāng)你打開TopSpin以后，你可以直接拖拽你的核磁數(shù)據(jù)到“數(shù)據(jù)顯示”窗口，正?？梢灾苯语@示出你的核磁數(shù)據(jù)。如果報(bào)錯(cuò)的話，請(qǐng)確認(rèn)你拖拽的文件夾里面是不是直接就是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)內(nèi)容，或者文件夾名字有中文字符。當(dāng)然你也可以通過“文件夾瀏覽”進(jìn)行操作，導(dǎo)入你路徑（如果你有好多核磁數(shù)據(jù)，推薦你建一個(gè)專門的文件夾，底下假設(shè)為850文件）。

• 在“文件夾瀏覽”的空白處點(diǎn)擊鼠標(biāo)右擊，選擇“Add New Data Dir...”

  

• 打開你實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)防止的文件夾上級(jí)文件位置，然后點(diǎn)擊確定就會(huì)在“文件夾瀏覽”這個(gè)地方出現(xiàn)新的文件夾路徑

• 點(diǎn)擊左側(cè)邊的+符號(hào)，可以展開文件夾內(nèi)部的數(shù)據(jù)列表，你可以展開到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)編號(hào)（通常是“1”，“2”這樣子），然后再次展開會(huì)看到數(shù)據(jù)處理編號(hào)（通常只有“1”）

• 打開實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以通過雙擊這個(gè)處理號(hào)或者直接鼠標(biāo)把這個(gè)處理號(hào)拖拽到“數(shù)據(jù)顯示”窗口

• 如果你想顯示在新的“數(shù)據(jù)顯示”窗口，可以在處理號(hào)這邊右擊然后選擇“Display in New Window”

• 當(dāng)然你如果喜歡用命令行的話，可以使用 re 來(lái)讀取同一個(gè)數(shù)據(jù)集里面的不同實(shí)驗(yàn)編號(hào)

1.3 工具欄的操作按鈕

在“工具欄”里面有很多譜圖操作的按鈕，你可以通過來(lái)實(shí)現(xiàn)更多的工具按鈕。當(dāng)然上面這樣子默認(rèn)已經(jīng)夠用了。這些按鈕包括數(shù)據(jù)強(qiáng)度的縮放，還有譜寬范圍的縮放，譜圖平移等等。

• 強(qiáng)度的縮放，可以用通過鼠標(biāo)滾輪實(shí)現(xiàn)；

• 顯示全譜寬度；

• 多張譜圖疊加顯示

2 1D 核磁數(shù)據(jù)處理

2.1 傅里葉變換

拿到數(shù)據(jù)第一步就是做傅里葉變換，把數(shù)據(jù)從時(shí)域（FID）轉(zhuǎn)化為頻域。如果是命令行處理的話 efp，這個(gè)命令是包括了窗函數(shù)，你可以通過 lb 來(lái)修改窗函數(shù)參數(shù)，如果增加LB會(huì)是得譜圖噪音降低，但是會(huì)變寬譜峰導(dǎo)致分辨率下降。如果你不希望加入窗函數(shù)，可以直接用 ft。還有傅里葉變換處理核磁數(shù)據(jù)我們一般都會(huì)填充零，所以首先確認(rèn)一下 si 的點(diǎn)數(shù)是不是和 td 一樣，因?yàn)楹舜艛?shù)據(jù)是復(fù)數(shù)，所以 SI 等于 TD/2 是代表沒有零填充，而一般我們會(huì)用到2倍甚至更高的采集點(diǎn)數(shù)來(lái)處理。傅里葉變換中零填充好處就是增加分辨率。

一鍵自動(dòng)處理 Process->Proc. Spectrum->Compute Spectrum from raw data (proc1d y)

• 點(diǎn)擊菜單欄里面的“Process”

• 點(diǎn)擊處理流程中“Proc. Spectrum”，選擇“Configure Standard Processing”設(shè)置處理參數(shù)。

  

  
  

• lb 參數(shù)設(shè)置（氫譜0.3 Hz，碳譜1Hz）

• 是否做自動(dòng)調(diào)整相位（apk），化學(xué)位移定標(biāo)（sref）還有扣基線（absn）

• "Save"，保持設(shè)置

• “Execute”，直接執(zhí)行

2.2 相位調(diào)整

如果你使用的是一鍵自動(dòng)處理，那么譜圖已經(jīng)經(jīng)過自動(dòng)相位調(diào)整了。對(duì)于絕大部分的例子，自動(dòng)相位調(diào)整就能夠滿足要求。但是有時(shí)候自動(dòng)相位調(diào)整沒有辦法達(dá)到要求的時(shí)候，就需要手動(dòng)相位調(diào)整，點(diǎn)擊處理流程中的“Adjust Phase”。默認(rèn)情況下以當(dāng)前窗口中最高峰為參考位置，這個(gè)位置會(huì)被用紅豎直線標(biāo)示為“pivot point”。具體手動(dòng)調(diào)整相位的操作可以查看以下圖示說明。

其他補(bǔ)充說明：

• 你可以修改Pivot point的位置，鼠標(biāo)移動(dòng)到你需要選擇的譜峰位置，然后右擊，選擇“Set Pivot Point”

• R：重置零階和一階

• ：增加或者降低鼠標(biāo)調(diào)節(jié)相位時(shí)的靈敏度

自動(dòng)相位調(diào)整還可以使用命令行 apk，它會(huì)自動(dòng)調(diào)整零階和一階相位。

2.3 扣基線

自動(dòng)扣基線命令 absn 我覺得已經(jīng)可以滿足于絕大部分的譜圖要求。

2.4 化學(xué)位移定標(biāo)

對(duì)于有機(jī)溶劑的核磁譜圖，一般會(huì)添加化學(xué)位移指示劑TMS，所以我們處理譜圖的時(shí)候習(xí)慣把TMS設(shè)定為0ppm。你可以自動(dòng)定標(biāo) sref，如果需要手動(dòng)定標(biāo)的話，按照如下圖所示操作也可以。

正常譜圖采集的時(shí)候是鎖場(chǎng)到氘代試劑，Bruker已經(jīng)利用氘代試劑的化學(xué)位移計(jì)算絕對(duì)化學(xué)位移，所以實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)給出的化學(xué)位移正常是準(zhǔn)確的。

3 1D 核磁數(shù)據(jù)分析

3.1 尋峰

通過選擇“菜單欄”中的“Analyse”，然后在操作流程中選擇“Pick Peaks”，或者直接在命令行中輸入 .pp ，這樣子可以進(jìn)入手動(dòng)尋峰。

自動(dòng)尋峰

• 命令 ppf   （全譜尋峰）和 pps（顯示譜尋峰） 可以自動(dòng)尋峰標(biāo)注。

• 在“PEAKS”里面可以看到所有標(biāo)注出來(lái)的峰，以及峰強(qiáng)度，半高寬等信息。

3.2 手動(dòng)積分

通過選擇“菜單欄”中的“Analyse”，然后在操作流程中選擇“Integrate”，或者直接在命令行中輸入 .int，這樣子可以進(jìn)入手動(dòng)手動(dòng)積分。具體的手動(dòng)積分操作步驟可以參考以下圖片。

• 可以修改該積分面積的數(shù)值。把鼠標(biāo)放置在該積分上，右擊，選擇“Calibrate Current Integral”，然后輸入您需要選擇的數(shù)值，其他積分面積會(huì)根據(jù)該數(shù)值進(jìn)行修改。

• 如果你不想選擇顯示積分表示，可以在譜圖上面右擊“Spectra Display Preferences”，可以進(jìn)行修改。

3.3 多譜圖顯示

如果你需要多譜圖疊加顯示，用來(lái)比較?？梢渣c(diǎn)擊工具欄里面的或者直接在命令行輸入.md。添加多張譜圖可以直接通過拉拽譜圖進(jìn)來(lái)就可以了；如果需要?jiǎng)h除該譜圖在多譜圖顯示，可以通過鼠標(biāo)選中該譜圖，然后點(diǎn)擊進(jìn)行撤銷。其他具體的操作步驟請(qǐng)見下面圖中標(biāo)注。

4 核磁數(shù)據(jù)出圖

4.1 打印譜圖

對(duì)于處理好的譜圖，你可以通過在譜圖上右擊，選擇“Spectra Display Preference”，在里面設(shè)置是否顯示積分表示，積分?jǐn)?shù)值等等信息。

更多測(cè)試需求請(qǐng)聯(lián)系鑠思百檢測(cè)