納米壓痕測(cè)彈性模量

納米壓痕能完成多種力學(xué)性能的測(cè)試，最直接測(cè)量的是硬度(H)和彈性模量(E)；對(duì)不會(huì)導(dǎo)致壓痕周圍凸起(pile-up)的材料，如大多數(shù)陶瓷、硬金屬和加工硬化的軟金屬，硬度和彈性模量的測(cè)量精度通常優(yōu)于10%。

在加載過程中，試樣首先發(fā)生彈性變形，隨著載荷的增加，試樣開始發(fā)生塑性變形，加載曲線呈非線性；卸載曲線反映了被測(cè)物體的彈性恢復(fù)過程。通過分析加卸載曲線可以得到材料的硬度和彈性模量等。圖3(a)給出了典型的整個(gè)加載和卸載過程中的壓痕載荷(1oad or load onsample)P與位移(displacement or displacement into surface)h之間關(guān)系的曲線．圖3(b)為一軸對(duì)稱壓頭(tip)在加卸載過程中任一壓痕剖面的示意圖。在壓頭壓入材料的過程中，材料經(jīng)歷了彈性和塑性變形，產(chǎn)生了同壓頭形狀相一致的壓痕接觸深度(contact depth)h_c和接觸圓半徑(radius of the circle of contact)a。在壓頭退出過程中，僅彈性位移恢復(fù)。硬度和彈性模量可從最大壓力P_max，最大壓入深度h_max，卸載后的殘余深度h_f和卸載曲線的端部斜率S=dP/dh(稱為彈性接觸剛度elastic contact stifness)中獲得。

假設(shè)：試樣為各向同性材料，其幾何尺寸遠(yuǎn)大于壓痕的尺寸；材料表面平整；不存在與時(shí)間相關(guān)的變形，即無(wú)蠕變和黏彈性。定義硬度H（hardness）和復(fù)合響應(yīng)模量E_r（composite responsemodulus）

式中P為在任意壓痕深度的實(shí)時(shí)載荷，A為在P作用下接觸表面的投影面積。根據(jù)此定義，納米壓痕硬度是材料對(duì)接觸載荷承受能力的量度。這里，請(qǐng)注意該定義與傳統(tǒng)顯微硬度定義(H=P_max/A_residual)的區(qū)別。對(duì)于塑性形變起主要作用的過程，兩種定義給出類似的結(jié)果；但是，對(duì)于彈性形變?yōu)橹鞯慕佑|過程，兩種定義將給出完全不同的硬度。因?yàn)榧儚椥越佑|過程，剩余接觸面積非常小，傳統(tǒng)的定義將導(dǎo)致硬度無(wú)窮大。式(2)來(lái)源于彈性接觸理論，可以被用來(lái)解釋壓頭和試樣的彈性形變，β為與壓頭形狀有關(guān)的常數(shù)。對(duì)不同形狀的壓頭，β數(shù)值不同：

圓形壓頭β=1.000，Berkovich(三棱錐)壓頭=1.034，Vickers壓頭(四棱錐) =1.012。被測(cè)試樣的彈性模量可從下式中獲得

式中E，v分別為被測(cè)材料的彈性模量和泊松比；E_i，v_i分別為壓頭的彈性模量和泊松比。對(duì)于金剛石壓頭E_i= 1141 GPa，v_i= 0.07。這里，要計(jì)算出E，必須先知道v。粗略估計(jì)一下，當(dāng)v= 0.25±0.1，對(duì)大多數(shù)材料的彈性模量E僅會(huì)產(chǎn)生5.3%的不確定度。所以，在不知道被測(cè)材料的情況下，可取v= 0.25，這樣不會(huì)引起較大的誤差。

圖3

為了從載荷一位移數(shù)據(jù)計(jì)算出硬度和彈性模量，必須準(zhǔn)確地知道彈性接觸剛度和接觸面積。通過卸載后的殘余壓痕照片獲得投影接觸面積，很不方便，對(duì)于納米尺度的壓痕，這幾乎不可能。只有通過連續(xù)載荷-位移曲線如圖2(a)計(jì)算出接觸面積。目前，Oliver-Pharr法是計(jì)算接觸面積最常用的方法。這種方法通過如下函數(shù)擬合載荷-位移曲線的卸載部分。

式中B和m是通過測(cè)量獲得的擬合參數(shù)，h_f為完全卸載后的位移。彈性接觸剛度便可以根據(jù)式(4)的微分計(jì)算出

對(duì)于一條擬合的卸載曲線，式(5)不一定總能提供正確的描述。例如，對(duì)附著在基底上的薄膜材料，式(5)就不一定總是正確的。在這種情況下，根據(jù)整條卸載曲線擬合得到的參量常常導(dǎo)致非常大的誤差。因此，確定接觸剛度的曲線擬合通常只取卸載曲線頂部的25%~50%。對(duì)于彈性接觸，接觸深度(h_c)總是小于壓入深度(即最大位移h)，由下式計(jì)算

式中ε為與壓頭形狀有關(guān)的常數(shù)。對(duì)于球形或棱錐形(如Berkovich和Vickers)壓頭，ε=0.75；錐形壓頭，ε=0.72。雖然式(6)來(lái)源于彈性接觸理論，但對(duì)塑性變形也符合得相當(dāng)好。值得注意的是，式(6)不能說(shuō)明凸起(pile—up)的塑性現(xiàn)象，因?yàn)榧僭O(shè)接觸深度總是小于壓入深度。接觸面積的投影A可由經(jīng)驗(yàn)公式A=f(h_c)計(jì)算。對(duì)于一個(gè)理想的Berkovich壓頭，A=24.56h_c²。