干貨知識-SEM掃描電鏡能譜分析

什么是電鏡-能譜分析？

電鏡-能譜分析儀包含兩臺儀器，即掃描電鏡和能譜分析儀。

掃描電鏡簡寫為SEM，其原理是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息，通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的圖像。與光學顯微鏡相比，掃描電鏡具有放大倍數(shù)高，可在20~200000倍之間連續(xù)調(diào)節(jié)；此外，掃描電鏡景深大，可觀測凹凸不平的表面，成像具有立體感。

X射線能譜分析簡寫為EDS，其原理是利用電子束與物質(zhì)作用時產(chǎn)生的特征X射線，來對材料微區(qū)成分元素種類與含量進行分析，獲取樣品化學組成方面的信息。能譜分析可定性或半定量地檢測大部分元素，還可進行表面污染物的分析，但需要配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用。

掃描電鏡和能譜儀通常組合在一起材料表面進行微區(qū)成分分析。（鑠思百檢測）

電鏡-能譜分析能夠做什么？

電鏡-能譜儀是多功能的分析儀器，具有很多優(yōu)越的性能，它可以進行如下常見基本分析：

1）表面形貌分析

掃描電鏡具有高分辨率，較高的放大倍數(shù)；景深效果好，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結(jié)構?？梢杂糜诜治霾牧系膸缀涡蚊?、材料的顆粒度及其分布等。

2）斷口分析

掃描電鏡景深大，圖像富有立體感，具有三維形態(tài)，能夠從斷口形貌呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)，其在觀察厚試樣時，能得到高的分辨率和最真實的形貌。因此常用于在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定，是零部件失效分析等方面是一個強有力的手段。                         

3）微區(qū)化學成分分析

能譜分析可以對被測物的元素含量進行定量分析，掃描電鏡與能譜分析相結(jié)合，就可以對被測物的微區(qū)表面的化學成分進行分析，測量其元素種類及其原子比和重量比，非常適用于分析金屬及合金的成分。（鑠思百檢測）

4）異物分析

采用電鏡-能譜儀對未知固體顆粒進行檢測，可以得出異物的主要元素組成，結(jié)合其形貌特征，可以大致判斷出異物的成分，進而分析出其來源。

電鏡-能譜分析對樣品有什么要求？

用于電鏡能譜分析可用于檢測固體需滿足以下要求：

1）樣品必須干燥無水分。水分揮發(fā)會造成倉內(nèi)真空度急劇下降，導致圖像漂移，有白色條紋，甚至會影響燈絲壽命。含有水分的樣品需先進行干燥處理。

2）樣品熱穩(wěn)定性好，不易揮發(fā)。熱穩(wěn)定性差的樣品往往在電子束的轟擊下分解，釋放氣體和其他物質(zhì)，污染電鏡。含揮發(fā)物質(zhì)的樣品需先進行干燥處理。

3）樣品須導電性好。導電性差的樣品會發(fā)生荷電效應，造成圖像畸變，亮點亮線，像散等。對于不導電的材料，需在其表面鍍層導電膜。

4）樣品須無磁性或弱磁性。掃面電鏡的電子束會受樣品磁場影響，觀察時會出現(xiàn)嚴重的像散，另外磁性粉末還可能會吸附到探頭上，損害電鏡。對于強磁性樣品，需預先去磁處理。

5）樣品大小與厚度要適于樣品臺的安裝。鑠思百檢測所使用的掃描電鏡可以檢測尺寸不超過10mm*10mm*10mm的固體，超出此范圍的樣品需要先進行切割。其他尺寸具體溝通。

（鑠思百檢測）

能譜分析圖怎么解讀？

能譜圖的橫坐標代表的是X射線能量，單位是keV，不同元素電子躍遷所需要的激發(fā)能量是不同的，因此從根據(jù)譜峰的橫坐標位置可以確定元素的種類。

縱坐標cps/eV代表的是信號強度，根據(jù)檢測到的信號強度，與存儲在軟件中的標準值進行比較，經(jīng)過校正后就可以得到該元素的含量。值得注意的是，譜峰的高度與元素含量并非直接正相關，即在譜圖中看見最高的峰，不一定是含量最高的元素。

能譜分析每個元素會有多個譜峰，譜峰數(shù)量是由元素的電子層數(shù)量決定的，電子層數(shù)越多，其譜峰也越多。定量分析時，會根據(jù)元素的不同選擇其中最合適的一個譜峰計算元素含量。因此，譜峰數(shù)量的多少與元素含量沒有關系。

（鑠思百檢測）

什么是點分析？什么是線分析？什么是面分析？

能譜儀的掃描方式有三種，點分析、線分析和面分析。

點分析也稱作點掃（也稱“點分析”）是指將電子束只打到試樣的某一點上，得到這一點的X射線譜和成分含量。例如當需要測定某一顆?；蛘吣チ５牟馁|(zhì)成分時，就需要用到點分析。

線分析是也稱作線掃，是指電子束沿樣品表面選定的直線軌跡作所含元素濃度的線掃描分析。例如某一樣品由不同層次組成，如果要確定每一層次的成分時，就可以用到線分析，即在該樣品的截面圖像上從樣品內(nèi)部向表面拉一條直線，電子束沿著直線進行掃描，采集每一層次元素的特征X射線并計數(shù)，每條曲線的高低起伏反映所對應元素沿著掃描線濃度的變化。

面分析也稱作面掃描，是指將電子束對樣品表面某一區(qū)域進行掃描，得到這個區(qū)域的元素分布狀態(tài)，每種元素由不同的顏色代表，它在所分析區(qū)域內(nèi)的分布一目了然，非常直觀。例如，對某一未知固體混合物，可以用面分析的方式快速確定其主要元素及各元素其分布區(qū)域。

點掃

線掃

mapping面掃

能譜分析能檢測哪些元素？其檢測結(jié)果的精度怎么樣？

能譜儀可以檢測元素周期表中原子序號大于3的元素，即除氫（H）、氦（He）、鋰（Li）三種元素外，（B元素也能做，但是不準，不建議做）其他元素都可以通過能譜分析檢測。但是對于原子序數(shù)小于11的輕元素，其能量譜峰非?？拷?，且經(jīng)常和原子序數(shù)大于11的重元素的譜峰重疊，其定量分析會因受到干擾，檢測結(jié)果的可靠性下降。因此，對于原子序數(shù)小于11的輕元素，只適合做定性的主成分分析。

能譜分析儀能檢測的最低質(zhì)量分數(shù)是0.1%，但當元素含量質(zhì)量分數(shù)低于1%時，檢測的誤差較大，其檢測結(jié)果準確率下降，只能作為定性地參考。因此EDS能譜通常用于對質(zhì)量分數(shù)高于1%的元素進行定量，且對于原子序數(shù)大于10的元素給出較可信的定量結(jié)果。相對誤差一般在1%至10%之間，受樣品條件、儀器狀態(tài)和操作人員的水平等因素的影響而不同。EDS采樣深度大約1um。

（鑠思百檢測）