壓汞測試中對孔分析的影響因素 二維碼
發(fā)表時間:2024-07-20 16:18作者:鑠思百檢測 壓汞測試中對孔分析的影響因素有哪些?今天鑠思百檢測小編帶大家了解一下吧 一、樣品本身對孔分析的影響 從原理上講,壓汞法可以應(yīng)用于任何一種固體材料的測量。但在實際操作過程中,有部分結(jié)構(gòu)比較脆弱的樣品,有可能被壓縮而發(fā)生變形,或是在一定壓力下發(fā)生崩塌,導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)被完全破壞。這就要求對其只進(jìn)行較低壓力的測試并進(jìn)行相對修正。而某些物質(zhì)易與汞發(fā)生汞齊反應(yīng),因而對測試結(jié)果產(chǎn)生極大影響,這些物質(zhì)則不適合使用壓汞法進(jìn)行測量。 二、樣品量對孔分析的影響 使用壓汞法對樣品的實際測量的過程中,應(yīng)根據(jù)樣品量的大小和樣品本身的比孔容大小選取毛細(xì)管內(nèi)徑不同的膨脹計。 通常使用的樣品管,毛細(xì)管內(nèi)徑的大小為2mm或4mm,對于均勻性較好的樣品,樣品孔容積應(yīng)小于2mL或0.5mL。而通常,樣品均勻性為非理想狀態(tài),因此,就需要取盡量大的樣品量,從而增大數(shù)據(jù)的代表性。 對于比孔容較小的樣品,若進(jìn)汞量小于0.02mL,則不能代表其孔徑分布,取樣量應(yīng)盡可能增大。對于比孔容較大的樣品,若樣品量過大,孔容積超過2mL或0.5mL,即超出了樣品管汞容量的極限,使得在檢測還未完成時,毛細(xì)管中的汞已消耗完,導(dǎo)致微孔區(qū)無法被檢測到,需相應(yīng)減少樣品量。 三、真空、干燥對孔分析的影響 在對樣品進(jìn)行注汞測量其孔體積之前,必須對樣品進(jìn)行真空脫氣處理,以將孔內(nèi)的吸附氣體以及其他雜質(zhì)徹底脫出,保證汞能填滿所有的孔。若吸附氣體或雜質(zhì)未完全脫出,則會導(dǎo)致測量值偏小。 對于一些易吸潮的樣品,脫氣前應(yīng)進(jìn)行干燥處理。有些樣品(例如,水泥)在烘干的過程中有可能引起結(jié)構(gòu)的不可逆變化,則應(yīng)進(jìn)行低溫干燥。而對于含有有機雜質(zhì)的樣品,應(yīng)相應(yīng)延長真空脫氣時間。 四、壓汞法測定粉體密度的常見問題 壓汞法測量粉體,可同時得到體密度(bulk den-sity)、表觀密度(apparent density)和骨架密度(skeletal density)。其中,體密度會因粉體受壓或堆積排列方式的變化而產(chǎn)生變化。測試過程中,由于汞的浸潤角和表面張力對測試有很大影響,測試時應(yīng)選用高純汞,并恒定測試溫度。同時,如毛細(xì)管管壁不清潔,也會使汞的侵入產(chǎn)生變化,從而導(dǎo)致對骨架體積計算的誤差。如樣品孔隙率較大,樣品本身骨架體積較小,顆粒間孔隙和顆粒內(nèi)孔隙將會占據(jù)大部分注入汞體積,使得汞侵入體積值近乎于空管體積,則應(yīng)該加大測試樣品量。 壓汞法測量物質(zhì)的孔徑分布和密度是一種非常方便實用的方法,但測試過程中,易受到諸多因素的影響,才能夠達(dá)到比較真實的測試結(jié)果,要求測試過程中,應(yīng)做到如下幾點: 1)要對樣品的壓縮率、崩塌系數(shù)等自身特性有所了解; 2)對于比孔容的大小選擇適合的毛細(xì)管; 3)樣品需經(jīng)干燥、真空脫氣處理,保持表面清潔; 4)壓汞法測密度時,應(yīng)保證樣品管清潔,并使用純凈的汞。 |