掃描電鏡(SEM)學(xué)習(xí)指南:從基礎(chǔ)到實(shí)踐
掃描電子顯微鏡(SEM)是一種強(qiáng)大的分析工具,利用二次電子和背散射電子信號,通過真空系統(tǒng)、電子束系統(tǒng)和成像系統(tǒng),獲取被測樣品的各種物理和化學(xué)性質(zhì)信息。它的放大倍數(shù)可以達(dá)到幾十萬倍,分辨率更是達(dá)到納米級別,是形貌和成分分析領(lǐng)域的重要工具。
常規(guī)項(xiàng)目包括形貌觀察、能譜點(diǎn)掃、能譜線掃和能譜面掃(mapping)。無論是鍍金、非磁性還是強(qiáng)磁性樣品,都可以通過SEM進(jìn)行拍攝。
形貌觀察:放大倍數(shù)范圍在100倍到20萬倍之間,常規(guī)樣品可以拍攝到8-10萬倍。對于導(dǎo)電性差或磁性樣品,放大倍數(shù)超過8萬倍可能會(huì)不清晰。
能譜分析:SEM能譜一般只能測量C元素及以后的元素(B元素也能測,但準(zhǔn)確性不高)。測試前需要備注好測試位置及要測的元素,制樣時(shí)待測元素不能與基底成分重合。如果要測C元素,樣品不要分散到含C的基底上;如果要測Si元素,注意不要制樣到硅片上。
鍍金處理:為了保證拍攝效果,導(dǎo)電性差或強(qiáng)磁性的樣品通常需要鍍金后進(jìn)行拍攝。非磁性、弱磁性和強(qiáng)磁性的定義:含鐵、鈷、鎳、錳等磁性元素的樣品為磁性樣品,吸鐵石能吸起來的為強(qiáng)磁性,吸鐵石吸不起來的為弱磁性;有些材料對外不表現(xiàn)磁性,但加磁場后容易磁化,受熱后磁性增強(qiáng)。
制樣要求:
塊體樣品:直接用導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上測試。若需拍塊體/薄膜截面,需明確截面制備方法,一般可以采用剪刀裁剪和液氮脆斷兩種方式。
液體樣品:用移液槍取樣品超聲后的懸濁液,滴一滴于硅片或錫紙上,自然風(fēng)干或紅外燈烘干,烘干后將硅片或錫紙用導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上測試。
粉末樣品:可以直接用導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上測試;或者通過乙醇分散制樣:取少量樣品于離心管中,加入一定量無水乙醇(或水),室溫超聲5-10分鐘,隨后采用液體樣品的制樣方式制樣測試。
生物組織類樣品:需要在高真空環(huán)境下對微生物進(jìn)行固定、冷凍或脫水處理,并進(jìn)行噴金處理。例如,菌絲類樣品一般通過脫水50%~100%乙醇用冷凍干燥機(jī)干燥的方法,最后噴金處理,可以獲得高分辨率的SEM圖像。
通過這些知識(shí)點(diǎn)的學(xué)習(xí)和實(shí)踐,你可以更好地掌握掃描電鏡的使用技巧和注意事項(xiàng),提升實(shí)驗(yàn)效果和數(shù)據(jù)分析能力。