有機(jī)元素分析 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2020-06-29 11:56作者:鑠思百檢測(cè)來(lái)源:鑠思百檢測(cè) 有機(jī)元素分析EA主要是利用高溫燃燒法測(cè)定原理來(lái)分析樣品中常規(guī)有機(jī)元素含量。有機(jī)物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機(jī)物均可發(fā)生燃燒,燃燒后其中的有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài),如CO2、H2O、N2、SO2等。 應(yīng)用范圍: 1.化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品(精細(xì)化工產(chǎn)品、藥物、肥料) 2.合成材料(高分子材料及塑料) 3.材料(合成橡膠、皮革、建筑及絕緣材料) 4.煤、油(從無(wú)煙煤到煙煤的各種煤、原油、燃料油及石油產(chǎn)品) 5.地質(zhì)材料(海洋和河流沉積物、土壤、巖石) 6.農(nóng)業(yè)產(chǎn)品(植物、木材、食物) 7.環(huán)境污染物(沉淀物、堆肥及固液垃圾) 檢測(cè)項(xiàng)目: 元素分析; 有機(jī)分析; 測(cè)定樣品中C、H、N、S、O 元素百分含量。 制樣要求: 只能測(cè)固體和粘稠液體樣品,有O;CHNS;CN;HO四種模式,每模式需要20mg 含量在100ppm以下不可測(cè) 樣品需干燥,固體樣品過(guò)60目篩,保證樣品均勻 分析精度:C、H、N、O ≤ 0.3% 絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 S ≤ 0.5% 絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 有機(jī)元素分析儀應(yīng)用越來(lái)越廣泛主要功能是用于有機(jī)化合物,高分子材料,藥物,石油產(chǎn)品等材料中C、N、H、S、O質(zhì)量百分含量的測(cè)定。 首先,什么是有機(jī)元素?有機(jī)物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。 1912年,Pregl 應(yīng)用德國(guó)的Kuhl-mann制出的微量天平建立了碳?xì)湓匚⒘糠治龇椒ā?/p> 1914年,諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)獲得者FritzPregl研發(fā)第一代微量分析儀。 1960年~至今,有人嘗試將氣相色譜法用于元素分析,并獲得了初步成功。后經(jīng)不斷改進(jìn),微量化、自動(dòng)化、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理以及多元素聯(lián)合測(cè)定成為有機(jī)元素分析的新特點(diǎn)。 有機(jī)元素分析的原理主要是利用高溫燃燒法測(cè)定原理來(lái)分析樣品中常規(guī)有機(jī)元素含量。有機(jī)物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機(jī)物均可發(fā)生燃燒,燃燒后其中的有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài),如CO2、H2O、N2、SO2等。 反應(yīng)過(guò)程 在已知樣品質(zhì)量的前提下,通過(guò)測(cè)定樣品完全燃燒后生成氣態(tài)產(chǎn)物的多少,并進(jìn)行換算即可求得試樣中各元素的含量。 CHNS/O 元素分析儀采用經(jīng)典分析技術(shù)—— 在純氧環(huán)境下相應(yīng)的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解,以測(cè)定有機(jī)物中的C、H、N、S、O 。 儀器有三種測(cè)定模式:CHN模式、CHNS模式、氧模式。 CHNS模式是樣品在純氧中燃燒轉(zhuǎn)化成CO2、H2O、N2和SO2,通過(guò)色譜柱分離后進(jìn)行熱導(dǎo)檢測(cè),測(cè)得樣品中的C、H、N、S的含量。 氧模式是樣品在H2/He中進(jìn)行高溫裂解得到CO和其他氣體,分出CO并由熱導(dǎo)檢測(cè),即可測(cè)得樣品中氧的含量。 檢測(cè)信號(hào)特點(diǎn)由混合腔提供持續(xù)均勻基本恒壓的樣品燃燒產(chǎn)物,N2,CO2,H2O(SO2,CO2),進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,每種氣體一步一步地穩(wěn)定分離出來(lái),后面分離出來(lái)的氣體總是隨著前面已經(jīng)分離出來(lái)的氣體同時(shí)流經(jīng)檢測(cè)器,由于TCD檢測(cè)器的近似可疊加性,因此信號(hào)呈階梯形狀,剛檢測(cè)到信號(hào)減去前面一種的信號(hào)即為現(xiàn)在正被檢測(cè)氣體的真正信號(hào)值。 計(jì)算方法空白:PE元素分析儀的空白相當(dāng)于基線,通常有兩種空白:儀器空白、分析空白,而儀器空白又分為載氣空白、載氣與氧氣空白。 空白計(jì)算方法: NB=NR-ZR CB=CR-NR HB=HR-CR SB=SR-HR OB=OR-ZR K因子:K因子在PE元素分析儀上就是檢測(cè)器的標(biāo)定因子,實(shí)現(xiàn)運(yùn)行一已知含量樣品,通過(guò)如下計(jì)算方法得出一物理單位為:CNTS/ug的標(biāo)定因子,其中CNTS為儀器TCD檢測(cè)器測(cè)出的信號(hào)經(jīng)放大,模數(shù)轉(zhuǎn)換后的數(shù)字量化值。 KN=[(NR-ZR) -NB] ×100/[SW ×N THEORYWt%] KC=[(CR-ZR) -CB] ×100/[SW ×C THEORYWt%] KH=[(HR-CR) -HB] ×100/[SW ×H THEORYWt%] KS=[(SR-HR) -SB] ×100/[SW ×S THEORYWt%] KO=[(OR-ZR) -OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%] K因子范圍:KC 13~20;KH 30~70,; KN 3~9;KS 3~9;KO 6~12 樣品的制備注意事項(xiàng): 1.因?yàn)樵胤治鰞x測(cè)定的元素含量中有H的含量,所以待測(cè)樣品必須干燥,不能含有水,最好在測(cè)定前進(jìn)行真空干燥(干燥時(shí)間視樣品而定); 2.樣品的提純方法對(duì)測(cè)試的結(jié)果有較大的影響,普通過(guò)濾得到的樣品,結(jié)果與預(yù)期值會(huì)有比較大的偏差,而結(jié)晶得到的樣品,純度有保證,測(cè)定結(jié)果會(huì)比較好; 3.樣品稱量過(guò)程中進(jìn)行包樣時(shí),要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準(zhǔn),會(huì)造成結(jié)果無(wú)效; 4.氧模態(tài)不容許待測(cè)化合物含有磷、氟、硅及金屬陽(yáng)離子,含礦物質(zhì)樣品必須在進(jìn)行分析前除去種類礦物。 對(duì)試劑和氣體的要求所需要的試劑為優(yōu)級(jí)純、分析純或經(jīng)蒸餾制備;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),苯甲酸、乙酰苯胺、環(huán)己酮-2,4-二硝基苯腙、對(duì)氨基苯磺酸等。 操作流程圖 有機(jī)元素分析儀的應(yīng)用分析范圍包括化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品、精細(xì)化工產(chǎn)品、肥料、石油化工產(chǎn)品,橡膠、塑料、高分子材料及添加劑、建筑和絕緣材料、煤、固體廢棄物等。 有機(jī)元素分析儀是一種實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器,其最基本的應(yīng)用是化合物組成鑒定。 揭示化合物性質(zhì)變化,是科學(xué)研究的有效手段。 鑠思百檢測(cè)動(dòng)態(tài) 武漢鑠思百檢測(cè),是華中地區(qū)專業(yè)的第三方檢測(cè)平臺(tái),提供材料檢測(cè)服務(wù),常規(guī)測(cè)試3-5個(gè)工作日出檢測(cè)結(jié)果,鑠思百檢測(cè)專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室儀器,專業(yè)科研團(tuán)隊(duì)碩博測(cè)試工程師90%,鑠思百檢測(cè),堅(jiān)持“恪守信譽(yù)、質(zhì)量第一、客戶第一” XPS測(cè)試,ICP測(cè)試,SEM測(cè)試,EDS測(cè)試,TG測(cè)試,EBSD測(cè)試,TEM測(cè)試,BET測(cè)試,XRD測(cè)試,紅外測(cè)試,拉曼測(cè)試,固體核磁,元素分析,離子減薄制樣,F(xiàn)IB制樣,等等更多測(cè)試請(qǐng)咨詢?cè)诰€客服 測(cè)試流程 1、客戶提出測(cè)試要求(在線預(yù)約) 2、細(xì)節(jié)溝通(聯(lián)系在線QQ) 3、下載填寫測(cè)試委托單 4、測(cè)試委托單和樣品郵寄 5、聯(lián)系客服付款 6、安心等待 7、接受數(shù)據(jù)發(fā)票 8、后期服務(wù) 以上是對(duì)于測(cè)試的相關(guān)介紹,如有其它檢測(cè)需求可以咨詢實(shí)驗(yàn)室工程師,為您一對(duì)一服務(wù)。 溫習(xí)提示 1、不定期推出各種優(yōu)惠活動(dòng),詳情通過(guò)電話、在線客服確認(rèn)測(cè)試條件、檢測(cè)費(fèi)用、檢測(cè)周期等。 檢測(cè)咨詢熱線:15071040697 黃工QQ:82187958 公司網(wǎng)站:www.gzbj666.cn 武漢鑠思百檢測(cè)技術(shù)有限公司 |