一、背景
隨著我國(guó)鋼鐵技術(shù)的發(fā)展，目前對(duì)材料性能的應(yīng)用研究逐漸由鋼的基體組織研究轉(zhuǎn)為對(duì)表面組織的研究，如氧化膜、表面腐蝕產(chǎn)物等等。這些表面組織有很多都是典型的不導(dǎo)電材料，在常規(guī)的掃描電鏡觀察下都會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的荷電效應(yīng)，影響對(duì)其的精細(xì)觀察，使得對(duì)其的進(jìn)一步研究更加困難。傳統(tǒng)上，一般對(duì)于不導(dǎo)電材料的觀察主要采用噴金或噴碳的工藝，但這樣很容在高倍下引入假象。隨著掃描電鏡技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在掃描電鏡在低電壓下的成像能力越來越成熟，分辨率越來越高。在低電壓下不導(dǎo)電材料的荷電效應(yīng)將大大降低，使得對(duì)于不導(dǎo)電材料的觀察成為可能。本文旨在對(duì)于對(duì)掃描電鏡在低電壓下的觀察應(yīng)用做一個(gè)簡(jiǎn)單介紹。本文中使用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備，掃描電鏡為德國(guó)蔡司的Ultra 55 熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，能譜為英國(guó)牛津公司生產(chǎn)的X-max 50。
二、掃描電鏡低電壓下在鋼鐵材料研究中的應(yīng)用
1 掃面電鏡對(duì)于鋼中保護(hù)渣的觀察
圖1中給出了低壓條件下掃描電鏡對(duì)鋼中保護(hù)渣的形貌觀察。其中圖1a為3kV下4900倍圖像，圖1b為2kV下8780倍圖像。從圖1中可以清楚地看到在2-3kV，原本不導(dǎo)電的保護(hù)渣不存在任何的荷電效應(yīng)?？梢郧宄乜吹奖Ｗo(hù)渣使用片層狀結(jié)構(gòu)構(gòu)成的塊狀，這對(duì)于進(jìn)一步研究鋼中保護(hù)渣的不同形態(tài)的形成條件具有重要意義。
圖1 掃面電鏡對(duì)于鋼中保護(hù)渣的觀察
2 掃面電鏡對(duì)于鋼表面氧化層的觀察
圖2中給出了對(duì)鋼鐵表面氧化層的觀察。其中檢測(cè)電壓為10kV，倍數(shù)分別為37460、57380、100000和200000倍。在較低倍數(shù)下（萬倍級(jí)別），可以清楚地看到氧化層呈現(xiàn)類似冰糖狀氧化物顆粒。而在相對(duì)較高倍數(shù)下（十萬倍級(jí)別）則可以看到氧化物顆粒表面的條紋狀結(jié)構(gòu)。
比較圖1和圖2，可以看到二者雖然同為不導(dǎo)電樣品，但該表面氧化層在10kV時(shí)就已經(jīng)不存在荷電效應(yīng)，而對(duì)于保護(hù)渣的觀察則需要將電壓降至2-3kV。這里電壓的選擇應(yīng)同時(shí)考慮分辨率和荷電效應(yīng)，在避免發(fā)生荷電效應(yīng)的前提下應(yīng)盡量提高電壓以追求更高的分辨率。
圖2 掃描電鏡對(duì)于鋼表面氧化層的觀察
3 CaF-AlO-AlSiO類保護(hù)渣的能譜面掃描觀察
在進(jìn)行保護(hù)渣成分研究的時(shí)候，由于鋼中主要元素臨界激發(fā)電壓較高，因此無法在低電壓下進(jìn)行成分的分析。在綜合考慮荷電現(xiàn)象和臨界激發(fā)電壓時(shí)，較為理想的情況是在10kV進(jìn)行成分的分析。圖3給出了10kV時(shí)保護(hù)渣的二次電子像。從圖中我們可以清楚地看出荷電效應(yīng)的存在使得圖像失真，因此無法有效識(shí)別我們感興趣的特征區(qū)域。
圖3 10kV時(shí)保護(hù)渣的二次電子圖像
針對(duì)上述情況，我們覺得通過能譜面掃描來獲得成分分布信息，然后在成分分布圖上識(shí)別特征區(qū)域，然后再進(jìn)行特征區(qū)域的成分分析是可行的。但此時(shí)為了獲得好的圖像和足夠的成分信息，就應(yīng)當(dāng)在10kV時(shí)使用小電流并長(zhǎng)時(shí)間掃描。這就要求掃描電鏡的樣品臺(tái)穩(wěn)定和能譜儀有較高的接受效率。
圖4給出了使用蔡司掃描電鏡+牛津能譜儀+10kV電壓+小電流+3小時(shí)掃描時(shí)間條件的能譜分析結(jié)果。從圖4中可以看到，F(xiàn)與Ca的分布有著較好的一致性。Al與O也有著較好的一致性，而Si的分布則與部分的Al和O分布有重合。因此我們可以判斷該保護(hù)渣是氟化鈣、氧化鋁和硅酸鋁的復(fù)合渣系產(chǎn)物。
三、結(jié)論
從以上分析中我們可以看出掃描電鏡的低電壓觀察在鋼鐵的生產(chǎn)研究領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用和開發(fā)前景。是研究鋼鐵材料表面不導(dǎo)電組織、內(nèi)部不導(dǎo)電夾渣和夾雜非常有效的手段。
參考文獻(xiàn)：
1、閆允杰,《利用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的低電壓高性能進(jìn)行材料表征》
2、蔡司掃描電鏡操作手冊(cè)、
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