XRD圖譜分析

XRD圖譜分析

鑠思百檢測提供XRD圖譜分析？鑠思百檢測實驗室屬于科學(xué)研究檢測實驗室，提供XRD分析測試服務(wù)。3-7個工作日左右出具XRD檢測數(shù)據(jù)。鑠思百檢測實驗室設(shè)備先進(jìn)，為高校及企業(yè)提供科學(xué)研究的試驗方案和強大的服務(wù)支持，支持各地上門取樣/寄樣測試服務(wù)。

XRD圖譜分析案例：

XRD在材料、化學(xué)、生物、地質(zhì)、醫(yī)藥方面具有廣泛運用。它主要應(yīng)用為物相鑒定、織構(gòu)分析、應(yīng)力測試。下面我們將以實例分析來看看怎么處理分析XRD實驗數(shù)據(jù)。

1、結(jié)晶與取向判斷

（1）由照片判斷

（2）由衍射圖判斷

如： “寬隆”峰表明無定型；“尖銳”峰表明存在結(jié)晶或近晶。

2、同種結(jié)晶化合物的兩種不同晶型

3、插層材料表征-衍射角及晶面間距的變化

實例說明：

Spectrosc. Spect. Anal., 2015,35, 462-465.上圖所示為原料高嶺土和各步反應(yīng)產(chǎn)物的XRD譜圖，從圖中可以看出，用DMSO、KAc和KDP改性，高嶺土的001晶面的衍射峰相應(yīng)地向低角度移動。其中，高嶺土的001晶面出現(xiàn)在2θ =12.4°，對應(yīng)的層間距為0.716 nm；DMSO改性后向低角度移動到7.8°，12.4°的峰基本消失，這表明DMSO已經(jīng)插層進(jìn)入到高嶺土層間。(晶面間距變大，衍射角變小)

4、衍射譜線

一張衍射圖譜上衍射線的位置(方向)僅和原子排列周期性有關(guān)；衍射線的強度則取決于原子種類、含量、相對位置等性質(zhì)；衍射線的位置和強度就完整地反映了晶體結(jié)構(gòu)的二個特征，從而成為辨別物相的依據(jù)。

實例說明：

Adv. Funct. Mater., 2008, 18, 1047-1056. 該圖譜的峰值與峰位均與六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO(b)一一對應(yīng)(JCPDSno. 36-1451)。沒有其他雜質(zhì)相峰，其2θ角在31.7，34.4，36.2，57.3，62.5°處存在衍射峰，分別對應(yīng)于ZnO的(100)， (002)，(101)，(110)和(103)晶面，說明樣品(a)為六方晶系的ZnO，并且各峰峰形尖銳，說明產(chǎn)物結(jié)晶完整。

5、定性分析方法

(1) 圖譜直接對比法：直接比較待測樣品和已知物相的譜圖，該法可直觀簡單的對物相進(jìn)行鑒定，但相互比較的譜圖應(yīng)在相同的實驗條件下獲取，該法比較適合于常見相及可推測相的分析

(2)數(shù)據(jù)對比法：將實測數(shù)據(jù)(2θ、d、I/I1)與標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)比較，可對物相進(jìn)行鑒定

(3)計算機自動檢索鑒定法：建立標(biāo)準(zhǔn)物相衍射數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)庫(PDF卡片)，將樣品的實測數(shù)據(jù)輸入計算機，由計算機按相應(yīng)的程序進(jìn)行檢索，但這種方法還在不斷地完善，主要的分析軟件：Jade/X'Pert HighScore/ Search Match。

實例分析：

Sensors and Actuators B, 2016, 230, 581-591.上圖所示是ZnO納米片負(fù)載不同含量的金納米粒子的XRD圖譜，相比于純ZnO，隨著負(fù)載量的依次增加，雜化材料出現(xiàn)了明顯的Au(JCPDS No. 04-0784)的特征衍射峰，因此認(rèn)為Au成功負(fù)載于ZnO表面。

表1 不同尺寸的n-Cu@T-ZnO樣品的晶格常數(shù)

樣品——————— a（） —c（）T-ZnO——————3.2498 5.2065n-Cu@T-ZnO-15 nm3.2695 5.1247n-Cu@T-ZnO-25 nm 3.2808 5.1514n-Cu@T-ZnO-35 nm 3.28335.1611n-Cu@T-ZnO-45 nm 3.2860 5.1799實例分析：

Compos. Part B: Eng., 2017, 110, 32-38. 采用XRD局部慢速高精度檢測，如上圖所示，氧化鋅晶須負(fù)載納米銅雜化材料出現(xiàn)了微弱的Cu的特征衍射峰，因此認(rèn)為Cu元素以Cu單質(zhì)的形式存在于ZnO晶須表面。Cu元素除了以Cu的形式存在于ZnO表面之外，Cu原子也有可能進(jìn)入ZnO的晶格中，因此，根據(jù)XRD數(shù)據(jù)對ZnO以及氧化鋅晶須負(fù)載納米銅雜化材料的晶格常數(shù)進(jìn)行計算，如上表1所示，雜化材料的c軸相較于ZnO有所減小，由于Cu2+的離子半徑小于Zn2+的離子半徑，由此推斷是部分Cu2+摻雜進(jìn)入了ZnO的晶格中，取代Zn2+成為置換離子，形成替位式的雜質(zhì)。

實例分析：

Crystal Growth & Design, 2014, 14, 2179-2186.衍射峰的相對強度不同程度的變化，這通常與晶體結(jié)晶程度，大微晶的形成或良好有序的取向有關(guān)。通過ZnO(JCPDS,36-1451)的特征衍射峰強度分析，如上圖所示，沒有添加Bi2WO6的納米棒(樣品a)沿著c軸取向生長；當(dāng)添加量為10%的Bi2WO6時獲得納米片(樣品c)，其中，(100)峰與(002)峰的相對強度隨著Bi2WO6添加量的增加而增大，說明ZnO晶體的生長方向(001)隨著Bi2WO6添加而被抑制，相對的促進(jìn)了(100)晶面的生長。

6、定量分析方法

每種物相的衍射線強度隨其相含量的增加而提高，由強度值的計算可確定物相的含量。定量分析可用來確定混合物中某一化合物的含量。如：XRD圖譜的其他常見用途——晶面擇優(yōu)取向。

實例說明：

J. Solid State Chem., 2013, 197, 69-74. 上圖所示是不同PEI濃度下生長得到ZnO納米草的XRD圖譜，除了來自FTO基板的衍射峰外，均與纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO的標(biāo)準(zhǔn)圖譜吻合，所有樣品在34.4°的(002)晶面衍射峰均是最強的衍射峰，其它晶面的衍射峰相比顯得很微弱，表明ZnO納米草沿著[001]晶面擇優(yōu)取向生長。

XRD檢測范圍：

1.能分析≥20nm直徑的異物成分，且異物的厚度不受限制（能達(dá)到單個原子層厚度，0.5nm）。

2.利用AES的深度濺射功能測試≥3nm膜厚厚度。

3.利用D-SIMS結(jié)合AES能準(zhǔn)確測定各層薄膜厚度及組成成分。

應(yīng)用于鑒定樣品表面的化學(xué)性質(zhì)及組成的分析，其特點在俄歇電子來極表面甚至單個原子層，僅帶出表面的化學(xué)信息，具有分析區(qū)域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點，廣泛應(yīng)用于材料分析以及催化、吸附、腐蝕、磨損等方面的研究。

XRD制樣要求：

1.樣品最大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm，當(dāng)樣品尺寸過大需切割取樣。

2.取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置，取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環(huán)境的包裝，避免外來污染影響分析結(jié)果。

3.由于AES測試深度太淺，無法對樣品噴金后再測試，所以絕緣的樣品不能測試，只能測試導(dǎo)電性較好的樣品。

4.AES元素分析范圍Li-U，只能測試無機物質(zhì)，不能測試有機物物質(zhì)，檢出限0.1%。

鑠思百檢測優(yōu)點：

1、大型儀器預(yù)約，提供近百種設(shè)備和服務(wù)項目。

2、支持各地上門取樣/寄樣檢驗。

3、檢驗周期短，費用低。

4、測試工程師一對一服務(wù)

5、研制應(yīng)用。(研制新的商品，減少研制周期時間，減低研制成本費用)

6、科研課題，高等院校。(適用于科研課題或是論文使用)

XRD圖譜分析檢測流程：

1、客戶填寫測試要求（具體咨詢工程師樣品用量及具體要求）

2、寄樣。(填寫測試委托單，樣品郵寄)

3、收到樣品（聯(lián)系客服付款）

4、開始科學(xué)檢測。

5、3-15個工作日左右完成樣品檢測。（可加急）

6、接收數(shù)據(jù)

7、中后期業(yè)務(wù)。

上述是有關(guān)于XRD圖譜分析檢測的相應(yīng)講解，若有其它檢驗要求還可以網(wǎng)絡(luò)咨詢檢測實驗室技術(shù)工程師。

溫馨提示

1、不定期推出各種優(yōu)惠活動，詳情咨詢客服。

2、測試前聯(lián)系在線客服確認(rèn)測試條件、檢測費用、檢測周期等。

檢測咨詢熱線：15071040697    黃工QQ：82187958

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