透射電鏡制樣方法

透射電鏡制樣方法

?透射電鏡制樣方法介紹

1. 樣品一般應(yīng)為厚度小于100nm的固體。

2. 樣品在電鏡電磁場(chǎng)作用下不會(huì)被吸出，附于極靴上。

3. 樣品在高真空中能保持穩(wěn)定。

4. 不含有水分或其它易揮發(fā)物，含有水分或其他易揮發(fā)物的試樣應(yīng)先烘干。

TEM樣品常放置在直徑為3mm的200目載網(wǎng)上

納米粉末樣品的制備方法

1、研磨法

將（研磨后的）粉末放在去離子水或無(wú)水乙醇溶液里，用超聲波分散器將需要觀察的粉末分散成懸浮液。

用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡載網(wǎng)上，待其干燥(或用濾紙吸干)后, 即成為電鏡觀察用的粉末樣品。

載網(wǎng)種類：

方華支持膜：方華支持膜的化學(xué)成分是聚乙烯醇縮甲醛，由于是純的有機(jī) 膜，所以膜的彈性好，厚度通常為 10nm 左右，透射電鏡觀察時(shí)背底影響小。但方華膜因?qū)щ娦圆缓?，在電子束照射下，易因高溫或電荷積累，產(chǎn)生樣品漂移甚 至膜破損，通常在 100kV 電鏡和生物樣品中使用較多。

碳支持膜：是一種最常用的支持膜，有兩層膜結(jié)構(gòu)。從下至上依次為裸網(wǎng)、方華膜和碳膜，由于碳層具有較強(qiáng)的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，彌補(bǔ)了無(wú)碳方華膜的荷電效應(yīng)以及熱效應(yīng)，增強(qiáng)了膜整體的穩(wěn)定性，適合大多數(shù)納米材料和生物樣品的一般形貌觀察用于常規(guī)樣品制樣。

微柵：在膜上制作出微孔，以便使樣品搭載在微孔邊緣，使樣品“無(wú)膜”觀察，提高圖象襯度。觀察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物效果好，特別是觀察這些樣品的高分辨像及mapping時(shí)更是最佳選擇。

超薄碳膜：在微柵的基礎(chǔ)上疊加了一層很薄的碳膜，一般為3-5納米。這層超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要針對(duì)粒度較小的納米材料。如10納米以下分散性很好的納米材料，如果用微柵可能從微孔中漏出，如果在微柵孔邊緣，由于膜厚可能會(huì)影響觀察。所以用超薄碳膜就會(huì)得到很好的效果。

純碳膜：當(dāng)樣品所用的有機(jī)溶劑（氯仿、甲苯等）能夠溶解方華膜時(shí)，載網(wǎng)膜中就要去除方華膜，只剩碳膜，稱為純碳膜，碳膜的厚度通常為 20nm 左右，在高分辨觀察時(shí)背底的影響也比較明顯。

雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜：將兩片載網(wǎng)膜連在一起，負(fù)載樣品后，將樣品夾住，形成三明治的結(jié)構(gòu)，加強(qiáng)了對(duì)樣品的固定，比如應(yīng)用于磁性材料可避免其吸附到透射電鏡的極靴上。

載網(wǎng)膜的選擇

由上述介紹的載網(wǎng)膜的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)，可根據(jù)樣品的特征選擇合適的載網(wǎng)膜，匯總?cè)缦卤硭?，需要說(shuō)明的是一些特殊情況：

（1） 用能譜分析銅元素時(shí)，不能選用銅載網(wǎng)，要選用鎳、鉬等其他材質(zhì)的載網(wǎng)膜，同理分析碳元素時(shí)，要用氮化硅膜。

（2）在做高分子、生物樣品切片后需要染色時(shí)要用裸網(wǎng)或微柵，因?yàn)槿旧珓┩ǔ?huì)染方華膜。

（3）在負(fù)載一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時(shí)，比如大面積的石墨烯膜、有機(jī)膜，如果用碳支持膜背底影響較大 用微柵膜在低倍觀察時(shí)有微柵孔的結(jié)構(gòu)，因此可選用目數(shù)較高的裸網(wǎng)，如 1000 目、2000 目的銅裸網(wǎng)。

2、樹脂包埋法

理想的包埋劑應(yīng)具有：高強(qiáng)度，高溫穩(wěn)定性，與多種溶劑和化學(xué)藥品不起反應(yīng)。目前常用國(guó)產(chǎn)環(huán)氧樹脂618、Epon812環(huán)氧樹脂、及低黏度包埋Spurr。

包埋劑配制及使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)：

（1）所有容器及玻璃棒等應(yīng)是清潔和干燥的；

（2）配制過(guò)程中應(yīng)攪拌均勻，使用過(guò)程中應(yīng)避免異物，特別是水、乙醇、丙酮等混入包埋劑；

（3）配制好的包埋劑應(yīng)密封保存，避免受潮。剩余包埋劑可密封并儲(chǔ)存在-10—-20℃冰箱中，延長(zhǎng)其使用期。

包埋方法：

將待觀察的樣品塊放入灌滿包埋劑的適當(dāng)模具（如膠囊）中，恒溫箱內(nèi)加溫固化，Spurr70℃烤箱內(nèi)8h即可固化，國(guó)產(chǎn)樹脂618、Epon812環(huán)氧樹脂需37℃過(guò)夜，經(jīng)45℃ 12h、60℃ 24h可固化。將包埋固化后的樣品取出，用超薄切片機(jī)切片后，分散于載網(wǎng)上，即可制得透射觀察所需要的樣品。

塊體樣品的制備方法

1、離子減薄

特點(diǎn)：不受材料電性能的影響，即不管材料是否導(dǎo)電，金屬或非金屬或者二者混合物，不管材料結(jié)構(gòu)多復(fù)雜均可用此方法制備薄膜。

（1）樣品裁剪：將樣品沖壓成直徑3mm的圓片。

（2）研磨拋光：將樣品圓片用手動(dòng)研磨盤手動(dòng)研磨至厚度低于80微米的圓片。

（3）凹坑：凹坑儀單面凹坑至圓片中心厚度為10-30微米。

（4）離子減?。涸O(shè)置好離子槍角度、減薄時(shí)間、加速電壓將樣品減薄至出現(xiàn)足夠薄區(qū)

2、電解雙噴

特點(diǎn)：受材料電性能的影響，只能用于金屬樣品，并且耗時(shí)短成本低。

（1）樣品裁剪：將樣品沖壓成直徑3mm的圓片。

（2）研磨拋光：將樣品圓片用手動(dòng)研磨盤手動(dòng)研磨至厚度低于100微米的圓片。

（3）凹坑：凹坑儀單面凹坑至圓片中心厚度為10-30微米。

（4）電解雙噴：設(shè)置好電解液、電壓、溫度將樣品減薄至出現(xiàn)足夠薄區(qū)

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