XRD測試怎么樣選擇測試模式

XRD測試怎么樣選擇測試模式

很多同學在準備做X射線衍射測試的時候，拿著樣品不知道該怎么選擇儀器，以及選擇了儀器不知道選擇什么模式對樣品進行測試，今天鑠思百小編和大家聊聊XRD測試儀器選擇相關的一些問題。

粉末和塊狀樣品

對常規(guī)的粉末樣品和塊狀樣品一般做常規(guī)的XRD測試即可，需要注意的是，在測試的時候需要根據(jù)自己的樣品情況選擇合適的2theta角度范圍，通常根據(jù)樣品種類，測試范圍無機物10-70，金屬30-90，有機物5-65。

而對于部分粉末和固體樣品，由于存在比較大的周期(比如某晶面d值大于17.6埃，對應2theta小于5度)的微觀結構，這時就需要選擇小角X射線衍射的模式，通常起始角度可以從零點幾度開始，不同儀器配置這個起始角會有所區(qū)別。

薄膜的XRD測試

有部分同學的研究可能會涉及到涂層薄膜的研究，比如在玻璃基底上生長電池材料薄膜，這種樣品由于絕大多數(shù)都是多晶狀態(tài)，而且厚度有限（通常從幾十納米到微米），如果用常規(guī)XRD方法測試，由于在衍射方向薄膜樣品厚度非常小，導致參與衍射的晶面非常少，造成樣品信號很難測出。

這時我們就需要采用掠入射X射線衍射(GIXRD)的辦法對樣品進行測試，掠入射XRD實質是通過X射線小角度照射樣品，使更多的晶粒參與衍射，以彌補常規(guī)衍射方向厚度的不足，它使x射線束的穿透力被極大的限制，大大提高了分析樣品的表面分析靈敏度，且能分析體積相對較大的樣品。

變溫測定結構相變

還有些樣品在某溫度存在結構相變，通常這種結構相變會伴隨物理性質的變化，為了證實材料是否具有結構相變，以及分析相變前后結構的變化，我們就需要選擇變溫XRD測試，它是研究原位結構相變的得力工具。

研究單晶薄膜

另外一些做單晶薄膜（也叫外延薄膜）相關研究的同學，在測試樣品的時候就需要使用高分辨XRD，高分辨XRD通常配有平行光、單色器、歐拉環(huán)等附件，可以用來分析薄膜的物相、外延關系(通過Phi掃描)、結晶質量(搖擺曲線)、薄膜面內晶格和應變情況（需要使用倒易空間圖reciprocal space mapping）等。

平行光路還有一種比較重要的應用是通過測試反射率(XRR)分析薄膜的厚度、密度以及薄膜表面界面的粗糙度等信息，這種測試不需要薄膜是外延的，甚至是有機薄膜也可以測試，重要的是樣品面要足夠平整。

單晶結構解析

還有一點需要說明的是，現(xiàn)在有不少人在做單晶方面的研究，好不容易培養(yǎng)出來一個小晶體，也聽說可以通過XRD測試結果對晶體結構進行解析，于是拿著晶體興匆匆去常規(guī)粉末或薄膜XRD的實驗室，要求老師給他解結構。其實他們是把四圓單晶衍射儀和常規(guī)的粉末或薄膜XRD儀器搞混了。對于高分辨薄膜XRD雖然也能對部分單晶進行測試，但是也僅限于對晶體品質（晶體結晶質量）進行分析，對于結構解析是無能為力的。如果有晶體結構解析的需要，就選擇四圓單晶衍射儀進行相關的實驗。

以上是根據(jù)我自己的工作經驗做的XRD測試總結，有疏漏之處敬請諒解，更多測試請聯(lián)系鑠思百檢測工程師。