鑠思百檢測 GB T 17359-2012 微束分析 能譜法定量分析

GB_T 17359-2012 微束分析 能譜法定量分析

　　　高能電子束作用于樣品時，會產生具有不同能量（波長）和不同化學成分（原子類別）特征的x射線。每個種元素的x射線強度與樣品中元素的含量有關。如果將測量的x射線強度與適當?shù)膮⒖疾牧匣蛞唤M參考材料的x射線強度進行比較，并用適當?shù)姆椒ㄟM行校正，則可以獲得每個元素的含量。“無標樣”程序也可以提供樣品的定量結果，但軟件包中應存儲有預先測量的參考X射線強度或通過理論計算計算得到的X射線強度與之相比?；谀承┘僭O的程序試驗精度必須低于參考物質法（見參考文獻WDX~[8]）。檢測特征x射線有兩種常用的方法：光譜法（WDX）和能譜法（edx）。 本本標準采用能譜法用能譜法對輕元素（原子序數(shù)為z&lt；11（Na）進行定量分析比較復雜。本標準討論了這方面的一些問題

　范圍：

　　　本標準規(guī)定了用安裝在掃描電子顯微鏡（SEM）或電子探針（EPMa）上的能譜儀對樣品上的特定點或特定區(qū)域進行定量分析的方法。定量分析是指用質量分數(shù)（百分比）來表示元素的含量，并進行正確的鑒別樣品中的所有元素是定量分析的重要組成部分因此，本標準也包括這一方面本標準提供了多種能譜定量分析方法， 本標準適用于用標準物質或“無標樣”程序對質量分數(shù)大于1%的元素進行定量分析本標準對原子序數(shù)大于10的元素的分析具有較高的置信度

本標準還規(guī)定了原子序數(shù)小于11的輕元素的分析方法。注：當沒有重疊峰時，對應的特征X射線被強激發(fā)，能譜儀也可以測量質量分數(shù)為EDS.1%的元素。本標準主要用于表面粗糙度樣品的定量分析，基本方法也適用于表面粗糙度樣品的分析，但會引入附加不確定度分量目前，用精確的能譜儀（EDS）對輕元素進行定量分析還沒有公認的方法，以下是輕元素分析中常用的幾種方法EDS

　方法：

   1測量峰面積，比較峰強度。由于附錄D所述的原因，輕元素分析結果的不確定度方法高于元素分析結果的不確定度

   2當已知樣品中的輕元素與重元素（Z&gt；10）按化學計量比結合時，輕元素的濃度可通過與其它元素的相對濃度比來確定。這種方法通常用于硅酸鹽礦物樣品中氧的測定。

三。用差分法計算濃度，即從可分析為輕元素百分比的元素總百分比中減去100%。此方法只能在光束穩(wěn)定性好且至少測量一個參考樣品的單獨的條件下使用，樣品中的其他元素需要精確測定

附錄4總結了重元素存在時輕元素定量分析中存在的問題。如果在儀器上安裝一臺能譜儀和一臺能譜儀（WDS），就可以用WDS解決能譜分析中的低能峰重疊問題

發(fā)布時間：2012-07-31          實施時間：2013-02-01

頒發(fā)部門：國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

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