電子能譜儀工作原理與應用

儀器介紹

電子能譜儀是利用光電效應測出光電子的動能及其數量的關系從而推算出樣品表面各種元素含量的儀器。廣泛應用于表面化學分析、分子結構、催化劑、新材料等研究領域。

儀器結構

電子能譜儀一般由超高真空系統、激發(fā)源（X射線光源、UV光源、電子槍）、電子能量分析器、檢測器和數據系統，以及其他附件等構成。

1.超高真空系統

超高真空系統是進行現代表面分析及研究的主要部分。電子能譜儀的光源等激發(fā)源、樣品室、分析室及探測器等都安裝于超高真空中。而超高真空系統一般由多級組合泵來獲得。

2.激發(fā)源

X射線的自然寬度對譜儀的分辨率影響很大，為了提高譜儀的分辨率就要使X射線單色化，大大減小X射線的譜線寬度。X射線的單色性越高，譜儀的能量分辨率也越高。

紫外光電子能譜儀中使用的高強度單色紫外線源常用稀有氣體的放電共振燈提供。

電子槍的關鍵部件是電子源和用于電子束聚焦、整形和掃描的透鏡組件。電子源可用熱電離發(fā)射或場發(fā)射。

3.電子能量分析器

能量分析器用于在滿足一定能量分辨率,角分辨率和靈敏度的要求下，析出某能量范圍的電子，測量樣品表面出射的電子能量分布。

4.檢測器

由于電子能譜檢測的電子流非常弱，現在一般采用電子倍增器來測量電子的數目。電子倍增器主要有單通道電子倍增器和多通道檢測器兩種類型。

5.數據系統

電子能譜分析涉及大量復雜的數據的采集、儲存、分析和處理，數據系統由在線實時計算機和相應軟件組成，它已成為現代電子能譜儀的一個基本部分。

工作原理

用某種激發(fā)源（如X射線或電子束）照射樣品后，發(fā)生作用，從樣品發(fā)射出電子（光電子或俄歇電子），測定其數目和能量，畫出其強度按能量（動能或結合能）的分布圖。從譜線的峰位、峰形和強度（即峰的面積或高度），便可判定樣品表面的化學組成、化學態(tài)和分子結構等。

儀器特點

① 分析速度快。

② 靈敏度高，X射線收集立體角大。

③ 譜線重復性好。由于能譜儀沒有運動部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。

④ 電子能譜儀有諸如能量分辨率低，峰背比低之類的缺點。并且該儀器的工作條件要求很嚴格。

常見分類應用

X射線電子能譜儀（XPS）

X射線光電子能譜以X射線為激發(fā)光源的光電子能譜，簡稱XPS或ESCA。

俄歇電子能譜儀（AES）

俄歇電子能譜儀作為一種最廣泛使用的表面分析方法而顯露頭角,通過檢測俄歇電子信號進行分析樣品表面，是一種極表面（0-3nm）分析設備。

紫外光電子能譜儀（UPS）

紫外光電子能譜儀（UPS）以紫外線為激發(fā)光源的光電子能譜。

應用領域

探測樣品表面元素組成

通過采集樣品表面全譜圖，經過能量校正后，根據譜圖中各譜線的結合能位置與標準數據庫對照，來確定各譜線代表的元素，從而確定樣品表面組成。

元素價態(tài)分析

以全譜掃描結果為基礎，確定相應元素窄譜掃描范圍，并通過對窄譜進行分峰擬合，得到不同價態(tài)元素的譜線，進一步判斷樣品表面物質組成。

材料表面不同元素的半定量

根據各元素窄譜相對應的峰面積和靈敏度因子，可以計算出各元素的相對含量。

選區(qū)分析

利用XPS平行成像功能，探究樣品表面化學狀態(tài)的平面分布。

表面清潔和深度分析

用離子槍打擊樣品表面，可以將污染的表面打掉從而暴露出新的下表層，起到清潔樣品表面的作用。通過采集清潔前后的譜圖，判斷樣品污染前后的狀況。同時還可通過連續(xù)刻蝕樣品表面并采譜，探究樣品表面組成隨深度變化的情況。