鑠思百檢測：掃描電鏡的知識總結(jié)，你值得擁有

電子顯微鏡是20世紀60年代以來迅速發(fā)展起來的一種新型的電子光學(xué)儀器廣泛應(yīng)用于化工、生物、醫(yī)藥、材料、半導(dǎo)體制造、微電路檢測等研究領(lǐng)域和工業(yè)部門

掃描電子顯微鏡的外觀圖

特點

樣品制備簡單，放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬，圖像分辨率高，景深大，保真度高，真實的三維效果等，對于導(dǎo)電材料，可直接放入樣品室中分析，對于導(dǎo)電性或絕緣性差的樣品，需噴涂導(dǎo)電層

基本結(jié)構(gòu)

從結(jié)構(gòu)上看，如圖所示，掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號檢測處理及顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、供電系統(tǒng)七個系統(tǒng)組成

掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)圖

三個最重要的系統(tǒng)是電子光學(xué)系統(tǒng)、信號檢測處理和顯示系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)

1、電子光學(xué)系統(tǒng)

電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室等，主要用于產(chǎn)生能量分布非常窄的電子束，確定掃描成像的電子能量

電子槍：用于產(chǎn)生電子，主要分類如下：

電磁透鏡：熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來形成光束，所以在熱發(fā)射電子槍的掃描電子顯微鏡中需要使用電磁透鏡。一般分為聚焦透鏡和物鏡兩組聚焦透鏡僅用于聚焦電子束，與成象會焦點無關(guān)。物鏡負責(zé)將電子束聚焦在樣品表面

掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面進行定期掃描電子束對樣品的掃描作用和對顯像管的掃描作用保持同步，因為它們由同一個掃描發(fā)生器控制

除樣品外，樣品室還配有信號檢測器

2、信號探測處理和顯示系統(tǒng)

電子通過一系列電磁透鏡后，撞擊樣品并與樣品相互作用，產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子和x射線等一系列信號。因此，需要二次電子探測器、X射線能譜分析儀等不同的探測器來區(qū)分這些信號，以獲得所需的信息雖然X射線信號不能用于成像，但通常將X射線分析系統(tǒng)分為成像系統(tǒng)

有些探測器的成本為昂貴，如robinson型后向散射電子探測器。在這種情況下，可以使用二次電子探測器，但是需要設(shè)置一個偏壓電場來屏蔽二次電子

3、真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。

True空柱是密封的圓柱形容器真空泵用于產(chǎn)生真真空空柱。有三種機械泵、油擴散泵和渦輪分子泵機械泵和油擴散泵的組合可以滿足鎢絲槍掃描電鏡的真空要求，但對于場發(fā)射槍掃描電鏡或六硼酸鑭和六硼酸鈰槍掃描電鏡，則需要機械泵和渦輪分子泵的組合。成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)都內(nèi)置在真的空柱中。真空柱的底端是右圖所示的樣品室，用于放置樣品

真空的原因包括：第一，電子束系統(tǒng)中的燈絲在[普通大氣中會 ]中迅速氧化而失效，因此需要真空。二是增加電子的平均自由程，使更多的電子可以用于成像

基本原理

掃描電子顯微鏡（SEM）是利用材料表面微區(qū)特性的差異（如形貌、原子序數(shù)、化學(xué)成分、或晶體結(jié)構(gòu)等），在電子束的作用下，樣品的不同區(qū)域產(chǎn)生不同的亮度差異，從而獲得具有一定對比度的圖像成像信號是二次電子、后向散射電子或吸收電子，二次電子是最重要的成像信號[2]。下圖為成像原理圖高能電子束轟擊樣品表面，激發(fā)樣品表面的各種物理信號，然后利用不同的信號檢測器接收物理信號并將其轉(zhuǎn)換成圖像信息

掃描電子顯微鏡成像原理圖

除了二次電子圖像外，掃描電子顯微鏡還可以檢測背散射電子、透射電子、特征x射線、陰極發(fā)光等信號圖像。成像原理與二次電子成像相同。掃描電子顯微鏡檢查前，樣品應(yīng)作相應(yīng)的處理

4、對樣品的要求

1、不會被電子束分解

2、在電子束掃描下熱穩(wěn)定性要好

3、能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道

4、大小與厚度要適于樣品臺的安裝

5、觀察面應(yīng)該清潔，無污染物

6、進行微區(qū)成分分析的表面應(yīng)平整

7號。為了避免觀測時磁場對電子束的影響，磁性樣品應(yīng)提前退磁

46個知識點掃盲

1, 光電子顯微鏡的培養(yǎng)基是可見光。電子顯微鏡的介質(zhì)是電子束。由于電子束的波長小于可見光，電子顯微鏡的分辨率遠高于光學(xué)顯微鏡。光學(xué)顯微鏡放大放大倍數(shù)只有1500倍左右，掃描顯微鏡可以放大到10000倍以上

2,根據(jù)德布羅意波理論，電子的波長只與加速電壓有關(guān)

λe=h/mv=h/（2qmv）1/2=12.2/（v）1/2（_）

在10kV加速電壓之下下，電子波長僅為之下.12_，遠低于可見光的4000-7000_，因此電子顯微鏡的分辨率自然比光學(xué)顯微鏡好得多，但掃描電子顯微鏡的光束直徑大多在50-100_之間。電子與原子核的彈性散射與非彈性散射的反應(yīng)體積將大于電子束的原始直徑，因此電子顯微鏡的一般分辨率高于掃描電鏡

3,掃描顯微鏡的一個重要特點是景深大，約為光學(xué)顯微鏡的300倍，比光學(xué)顯微鏡更適合觀察表面起伏較大的樣品

4,掃描電子顯微鏡，系統(tǒng)設(shè)計自上而下，電子束由電子槍發(fā)射，由一組磁透鏡聚焦，光束大小由掩模選擇孔徑 ，然后由物鏡通過一組控制電子束的掃描線圈聚焦，然后擊中樣品的上側(cè)產(chǎn)品配有信號接收器，可選擇二次電子或后向散射電子進行成像

5,電子槍的必要特性是高亮度和低能量擴散。常用的有鎢（w）絲、lab6絲和場發(fā)射三種。不同燈絲在電子源尺寸、電流量、電流穩(wěn)定性和電子源壽命等方面存在差異

6.有兩種熱自由電子槍：W絲和LaB6絲它利用高溫使電子具有足夠的能量來克服電子槍材料的功函數(shù)勢壘和逃逸。對發(fā)射電流密度有顯著影響的變量是溫度和功函數(shù)。然而，由于電子槍可以在最低溫度下工作以減少材料的揮發(fā)，因此有必要在不提高工作溫度的情況下使用低功率功能的材料來提高發(fā)射電流密度

7號。最便宜和最常用的鎢絲是以熱電離的形式發(fā)射電子電子能量分布為2ev，鎢的功函數(shù)約為4.5ev，鎢絲直徑約為100μm，彎曲成v形細絲，工作溫度約為2700k，電流密度為1.75a/cm~2。在使用中，燈絲直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)而減小，使用壽命約為40-80小時

8個lab6燈絲的功函數(shù)為2.4ev，低于鎢絲。因此，僅在1500k下使用lab6就可以獲得相同的電流密度，并且亮度更高。因此，壽命便比鎢絲的利用率更高，電子能量色散為1ev，優(yōu)于鎢絲。但是，由于LaB6在加熱過程中非?；钴S，必須在較好的真空環(huán)境下工作，所以儀器的采購成本較高

9號場發(fā)射電子槍的亮度分別是鎢絲和六硼酸鑭絲的10-100倍，電子能量分布僅為0.2-顯微鏡都.3ev因此，目前市場上的高分辨率掃描電子顯微鏡都采用場發(fā)射電子槍，其分辨率可達1nm

10個。場發(fā)射槍可分為三種類型：冷場發(fā)射、熱場發(fā)射和肖特基發(fā)射。

11號當(dāng)真空中的金屬表面受到108v/cm大小的電子加速電場作用時，會發(fā)射出相當(dāng)數(shù)量的電子。這個過程叫做場發(fā)射。其原理是高電場引起電子勢壘的肖特基效應(yīng)，即使勢壘寬度變窄，高度變小，電子也能直接"穿隧"穿過窄勢壘離開陰極場發(fā)射電子是從尖銳的陰極尖端發(fā)射出來的，因此可以獲得非常薄且高電流密度的電子束。它的亮度可以是熱自由電子槍的數(shù)百倍甚至數(shù)千倍

12歲。場發(fā)射電子槍的陰極材料必須是高強度材料，以承受高電場對陰極尖端的高機械應(yīng)力。鎢具有高強度，是一種較好的陰極材料。場炮通常具有吸收電子、聚焦和加速下一組電子的功能陽極。利用由陽極的特殊形狀產(chǎn)生的靜電場，電子可以聚集焦效果，因此不需要韋氏覆蓋或網(wǎng)格。第一個（上）陽極主要是改變場發(fā)射的提取電壓以控制pin尖場發(fā)射的電流強度，而第二個（下）陽極主要是確定加速電壓以使電子加速到所需的能量

13歲。為了從非常精細的鎢尖端發(fā)射電子，金屬表面必須完全清潔，表面沒有任何原子或外來物質(zhì)分子。即使只有一個外來原子落在表面，電子的場發(fā)射也會降低因此，場發(fā)射電子槍必須保持超高的真空度，以防止原子在鎢陰極表面的積聚。由于特高壓設(shè)備價格昂貴，除非需要高分辨率的掃描電鏡，否則很少使用野戰(zhàn)炮。

14歲 冷場發(fā)射模式最大的優(yōu)點是電子束直徑最小，亮度最高，所以圖像分辨率最好。最小能量色散可以改善低壓運行的效果為了防止針尖被外來氣體吸附，降低場發(fā)射電流，使發(fā)射電流不穩(wěn)定，冷場發(fā)射電子槍必須在10-10torr真空下工作但是，有必要將針尖加熱到2500K（這個過程稱為閃蒸）很短時間，以去除吸附的氣體原子。它的另一個缺點是總電流最小

15歲。 熱場毛型電子槍工作在1800K，避免了大部分氣體分子吸附在針尖表面，省去了針尖閃爍的需要。熱模式可以保持較好的發(fā)射電流穩(wěn)定性，并且可以在低真空（10-9torr）下工作。雖然其亮度與冷型相近，但其電子能量色散比冷型大3-5倍，圖像分辨率差，所以不常用

16歲。 蕭基發(fā)射型的工作溫度為1800K，在鎢（100）上鍍上單晶，ZrO層，將純鎢的功函數(shù)從4.5ev降低到2.8ev，而當(dāng)外加電場增加時，勢壘變得越來越窄，越來越低使電子能以熱能的方式輕易躍過勢壘（而不是隧穿效應(yīng)）并從針尖表面逸出，所需的真空度約為10-8~10-9torr。發(fā)射電流穩(wěn)定，總發(fā)射電流大。但它的電子能量分布很小，比冷場槍的電子能量分布稍差。電子源的直徑比冷型的大，所以圖像分辨率也比冷場比發(fā)射型略差

17歲場發(fā)射的放大倍數(shù)為25倍到65萬倍當(dāng)加速電壓為15kV時，分辨率可達1nm當(dāng)加速電壓為1kv時，分辨率可達2.2nm。一般情況下，鎢掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)可達20萬倍在實際操作中，大多數(shù)圖像在2萬次時都不清晰。然而，如果樣品的表面形貌和導(dǎo)電性是合適的，則650000倍的最大放大率可以是[ 達成 ]。

18歲。由于對真空度的要求很高，有些儀器在電子槍和磁透鏡部中裝有三組離子泵，在樣品室中裝有兩組擴散泵。在車身外，一組機械泵負責(zé)粗泵。因此，有六組不同尺寸的真空泵來達到超高真空的要求。此外，樣品中還有液氮冷卻的冷阱，有助于保持樣品室的真空度

19歲。 平在操作時，如果樣品室的真空度也保持在10-8pa（10-10torr），抽真空時間會更長，這將降低儀器的使用方便性，增加儀器的購置成本。因此，有些儀器采用步進真空設(shè)計，即使電子槍的真空度和磁透鏡及樣品室依次降低，分成三部分讀取真空計，使樣品保持在10-5pa的真空狀態(tài)下工作，在正常備用或更換樣品時，為了防止電子槍的污染，采用真空閥將電子槍和磁透鏡部樣品從樣品室中隔離出來。在實際觀測中，電子束被打開，穿過并擊中樣品

20歲場發(fā)射電子槍的電子產(chǎn)生率與真空度密切相關(guān)，隨著真空度的降低，其使用壽命急劇縮短因此，在制樣過程中，必須注意水氣或固定的碳膠或銀膠是否干燥，以免觀察過程中真空度突然變化，影響燈絲壽命，甚至系統(tǒng)崩潰。

21歲。電子顯微鏡要考慮的像差包括：衍射像差、球面像差、散光像差和波像差

22歲。物鏡的表面像差是物鏡的主要缺陷，很難校正。由于電子束偏離透鏡的光軸大，其成像點比沿軸成像的高斯像平面更靠近透鏡。

23歲。 散光像差是由于透鏡磁場的不對稱性引起的，它使電子束聚焦在兩個相互垂直的平面上的不同點上。散光像差通常用與散光像差大小相同、方向相反的散光補償器來校正

24歲。 光圓衍射：由于電子束通過小光圓電子束衍射，大孔徑的使用可以改進

25歲。 色散光：由于電子束通過透鏡的能量差，聚焦后電子束不在同一點

26歲。電子束與樣品的相互作用體積約為幾個微米（μm）深，其深度比寬度大，形狀與pear相似。這種形狀是彈性和非彈性碰撞的結(jié)果。對于原子量較低的材料，非彈性碰撞的可能性更大，電子更容易滲透到材料中，朝邊側(cè)方向碰撞較少，從而形成梨頸。當(dāng)穿透電子所損失的能量變小時，彈性碰撞的可能性就更大，因此，電子沿著邊側(cè)的方向移動，形成一個更大的梨形區(qū)域

27歲。在電子能量為固定的情況下，由于彈性碰撞的橫截面積和原子序數(shù)成正比，相互作用體積與原子序數(shù)成反比，因此電子很容易偏離原路徑，無法穿透樣品

28歲電子束能量越大，彈性碰撞截面越小。電子路徑趨于平直，可以穿透樣品，作用體積變大

29歲電子束和樣品的作用有兩種，一種是彈性碰撞，幾乎沒有能量損失；另一種是非彈性碰撞，其中一部分能量通過射電子束會傳遞給樣品，產(chǎn)生二次電子，后向散射電子，俄歇電子，X光，長波電磁發(fā)射與電子空位等效。這些信號可以被sem算符使用，如二次電子、背散射電子、X光、陰極發(fā)光、吸收電子和電子束引起的電流（EBIC）等。

30歲。二次電子：當(dāng)電子束與樣品相互作用時，它能擊出傳導(dǎo)帶的電子，稱為二次電子，其能量約為&lt；50eV。由于低能電子的存在，只有在樣品表面約50-500а深度范圍內(nèi)產(chǎn)生的二次電子才能從樣品表面逸出并被探測到由于二次電子的數(shù)量會受到樣品表面起伏的影響，所以二次電子圖像可以觀察到樣品表面的形貌

31歲。后向散射電子：從樣品表面逸出的高能電子，其動能等于或略小于入射電子的能量，與樣品發(fā)生彈性碰撞。背散射電子的數(shù)量將隨樣品元素的類型而變化。樣品中的平均原子序數(shù)越高，釋放的背散射電子越多，背散射電子像越亮。因此，背散射電子圖像有時被稱為原子級對比圖像。由于背散射電子產(chǎn)生于樣品表面約5000_的深度范圍內(nèi)，由于入射電子進入樣品較深且電子束已被散射，背散射電子像的分辨率低于二次電子像的分辨率。

32歲 X光：入射電子與樣品的非彈性碰撞可以產(chǎn)生連續(xù)的X射線和特征X射線前者是由射電子減速所發(fā)射的連續(xù)光譜，背景的形成決定了分析的最小量。后者是特定能級之間的能量差，可以用來分析組成元素

33歲。電子束誘導(dǎo)電流（ebic）：當(dāng)p-n結(jié)被電子束輻照時，會出現(xiàn)過多的電子空位對。當(dāng)這些載流子擴散時，它們被p-n結(jié)的電場收集起來，當(dāng)電路被應(yīng)用時，就會產(chǎn)生電流

34歲。 陰陰極發(fā)光：當(dāng)電子束產(chǎn)生的電子空位對重新組合時，會發(fā)出不同波長的電磁波，即陰極發(fā)光（CL），不同的材料會發(fā)出不同顏色的光。

35歲樣品電流：當(dāng)電子束擊中樣品時，其中一部分將產(chǎn)生二次電子和背散射電子，另一部分將留在樣品中。當(dāng)樣品接地時，將產(chǎn)生樣品電流

36歲電子探測器有兩種，一種是常用于探測低能二次電子的閃爍體，另一種是用于探測高能反射電子的固態(tài)探測器

37. 影響電子顯微鏡影像品質(zhì)的因素:

A.電子槍類型：場發(fā)射電子槍，LAB6或鎢絲

B. 電磁透鏡的完美度。

c.電磁透鏡類型：內(nèi)透鏡、半內(nèi)透鏡、離透鏡

D.潔凈樣品室等級：避免粉塵、水、油氣污染

E.工作條件：加速電壓、工作電流、儀表調(diào)整、樣品處理、真空度

f.環(huán)境因素：振動、磁場、噪聲、接地

38歲。 如何制作一個良好的掃描電鏡圖像一般情況下，觀測條件由樣品類型和期望結(jié)果決定。調(diào)整適當(dāng)?shù)募铀匐妷?、工作距離（WD）、樣品傾斜、探測器和電子束電流

39歲一般來說，加速電壓越高，電子束的波長越短。理論上，只考慮電子束直徑，加速電壓越大，聚焦電子束越小，可以提高分辨率。但是，在提高加速電壓方面存在一些不容忽視的不足

A. 無法看到樣品表面的微細結(jié)構(gòu)。

B. 會出現(xiàn)不尋常的邊緣效應(yīng)。

C. 電荷累積的可能性增高。

D. 樣品損傷的可能性增高。

因此，只有通過適當(dāng)?shù)募铀匐妷赫{(diào)整，才能獲得最清晰的圖像

40歲。通過選擇合適的工作距離可以得到最佳的圖像工作距離越短，接收到的電子信號越好，可以獲得更高的分辨率，但景深會縮短工作距離長，分辨率差，但景深大，表面起伏大的樣品，可以得到更均勻清晰的圖像

41歲如果掃描電鏡樣品是金屬或具有良好的導(dǎo)電性，則表面不需要任何處理，可以直接觀察。在非導(dǎo)體的情況下，應(yīng)涂一層金屬膜或碳膜，以輔助樣品導(dǎo)電，且膜應(yīng)均勻，無明顯特征，以免干擾樣品表面。金屬薄膜比碳薄膜更容易鍍覆，適合于掃描電鏡觀察，通常是金或金鈀合金或鉑碳膜更適合于X射線顯微分析，主要是因為碳原子序數(shù)低，降低了X射線吸收

42. SEM樣品制備一般原則為:

A. 顯露出所欲分析的位置。

B. 表面導(dǎo)電性良好，需能排除電荷。

c.不得有松散的粉末或碎片（以防真空泵送時粉末飛揚和污染鏡柱）

D. 需耐熱，不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。

E. 不能含液狀或膠狀物質(zhì)，以免揮發(fā)。

f. 非導(dǎo)體表面鍍金（圖像觀察）或鍍碳（成分分析）

43歲。當(dāng)放大倍數(shù)小于1000倍時，可以鍍一層厚的金以提高導(dǎo)電性當(dāng)放大倍數(shù)小于10000倍時，可以鍍一層金以增加導(dǎo)電性。當(dāng)放大倍數(shù)小于100000倍時，可鍍一層pt或au-pd合金。當(dāng)放大倍數(shù)大于100000倍時，最好使用一層薄的鉑或鉻膜

44歲電子束與樣品相互作用當(dāng)內(nèi)電子被擊出時，外電子落入原子的內(nèi)電子軌道并發(fā)射X光不同原子序數(shù)、不同能級產(chǎn)生的X光不同，稱為特征X光，分析特征X光，可以分析樣品的元素組成

45歲。分析能分析其能量分布的特征X光的方法稱為EDS，或分析其波長的方法稱為WDSX光能譜的分辨率在EDS中約為100-200ev，在WDS中約為5-10ev由于EDS的分辨率低于WDS，在能譜分析中很容易產(chǎn)生重疊

46歲。由于電子束與樣品相互作用體積的關(guān)系，特征x射線的產(chǎn)生與相互作用體積的大小有關(guān)。因此，在平面樣品中，eds或wds的空間分辨率受到相互作用體積大小的限制。

相關(guān)應(yīng)用

掃描電子顯微鏡（sem）是一種多功能儀器，具有許多優(yōu)越的性能，是應(yīng)用最廣泛的儀器。它可用于以下基本分析：

一。對察納米材料的觀測：它有很高的分辨率。可以觀察到，組成材料的顆?；蛭⒕С叽缭?.1-100nm范圍內(nèi)，固體材料在保持表面清潔的條件下壓制而成

2.材料斷裂分析：具有較深的視野、三維圖像和三維形狀，能從斷裂形態(tài)上反映材料斷裂的性質(zhì)。它是分析材料斷裂原因、事故原因和工藝合理性的有力手段。

三。直接觀察大樣本的原始表面：可直接觀察直徑為100毫米、高度為50毫米或更大尺寸的樣本，不受樣本形狀的限制，也可觀察粗糙的表面，避免了制備樣本的麻煩。并能真正觀察到樣品本身不同物質(zhì)成分的對比度（背散射電子象）。

四厚樣品觀察：觀察厚樣品時，可獲得高分辨率和最真實的形狀

5個。觀察樣品各區(qū)域的細節(jié)：樣品在樣品室內(nèi)的移動范圍非常大，在三度空間內(nèi)可以有六個自由度的運動（即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)），給觀察不規(guī)則形狀樣品的各個區(qū)域帶來極大的方便。

6.在某些領(lǐng)域，如刑偵、考古等，用掃描電鏡對樣品進行低倍、低倍、低倍的觀察是必要的。

7號。從大功率到低功率的連續(xù)觀測：掃描電鏡的放大范圍很寬（從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)），一次聚焦后即可進行從大功率到低功率、從低功率到高功率的連續(xù)觀測，不需要再聚焦，特別便于分析。

8個。生物樣品的觀察：由于樣品在電子輻照表面的損傷和污染較小，這對某些生物樣品的觀察尤為重要。

9號。動態(tài)觀察：如果樣品室配有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，可以觀察到相變和斷裂強度的動態(tài)變化過程。

10個。從樣品的表面形貌中獲取各種數(shù)據(jù)：由于掃描電子圖像不是同時記錄的，所以它是由近百萬條記錄逐個組成的掃描電子顯微鏡不僅可以觀察表面形貌，而且可以分析成分和元素。通過電子通道花樣進行結(jié)晶學(xué)分析，選擇的面積大小可以在10μm到3μm之間。

目前，掃描電鏡已廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)（金屬材料、非金屬材料、納米材料）、冶金、生物學(xué)、醫(yī)藥、半導(dǎo)體材料及器件、地質(zhì)勘探、病蟲害防治、災(zāi)害鑒定、刑事調(diào)查、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量鑒定和生產(chǎn)過程控制等領(lǐng)域

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