原子熒光光譜分析是一種靈敏度高、分離效果好，分析速度快的成熟分析技術(shù)，本文從原子熒光光譜儀操作者的角度，介紹了原子熒光光譜儀的使用與注意事項，原子熒光光譜儀工作環(huán)境的要求，儀器的特點、性能以及樣品前處理要求

工作原理

待測元素的溶液與硼氫化鈉(鉀)混合，在酸性條件下，砷、硒、銻、鉍、錫、碲、鉛、鍺等可生成氫化物氣體(如硒化氫等)，汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞；鎘、鋅可生成氣態(tài)組分，從溶液中逸出，通過與氬氣、氫氣混合后進入到原子化器中(并被點燃)，氣體組分在高溫下分解并轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸汽，通過該元素的空心陰極燈產(chǎn)生的共振線激發(fā)，基態(tài)原子躍遷到高能態(tài)，它再重新返回到低能態(tài)，多余的能量便以光的形式(也就是原子熒光)釋放出來。根據(jù)原子熒光強度與被測物濃度成正比可測得試樣中待測元素的含量。

對待測樣品的要求

(1) 固體樣品需要0.5～2g,處理成澄清的酸性溶液狀態(tài)；樣品處理建議使用微波消解的幾點理由：

①揮發(fā)性元素砷、汞可以被保留在溶液中，防止揮發(fā)造成結(jié)果的偏差和對環(huán)境的污染。操作人員也避免接觸有害的氣體。

②使用微波消解減少樣品處理所需的時間，提高工作效率。

③通過溫度、壓力參數(shù)的控制，可以保證消解的質(zhì)量，保證反應(yīng)完全一致的平行性和重復(fù)性。

(2)液體樣品需要 10～20ml，不含懸浮的固體微粒和膠體或纖維。

使用常用試劑

• 硼氫化鈉(鉀)(分析純)；

• 氫氧化鈉(鉀)(優(yōu)級純)；

• 鹽酸、硝酸(優(yōu)級純)；

• 硫脲、抗壞血酸(優(yōu)級純)；

• 元素標準儲備溶液(1mg/ml)；

• 氬氣：99.99%(帶減壓表)。