XRD物相鑒定定律

這是因為，X射線衍射強度是一個樣品表面信息的統(tǒng)計結(jié)果。當(dāng)一個物相的含量低于某一下限值（1%-10%左右，不同物相不同）時，XRD方法是不能檢定一個物相的存在的。因此，如果你還想問“我的樣品中有0.3%的Zr，為什么在OM，TEM或SEM中可以看到它的存在，為什么用XRD做不出來呢？”這樣的問題，說明你對XRD還不了解。

JADE是一個PDF卡片的檢索程序，通過給定的條件從PDF卡片庫中檢索出“基本上符合條件的物相卡片”。但，這些卡片可能根本不是你的樣品中存在的物相，因為有些物相并沒有相應(yīng)的PDF卡片。這時候，JADE就無能為力了。這時，你最多可以檢索出與實際物相結(jié)構(gòu)相近的卡片。

樣品的衍射圖譜本身就是最基本的檢索條件，但是，光有圖譜是不夠的，已知條件越多，則檢索結(jié)果越準確。這里說的檢索條件，用得最多的就是“元素”。

JADE有三種選擇。存在，不存在，可能存在。使用JADE的人要真正地理解這三種情況的使用方法。在論壇里，有些人在求助帖中只給出一個圖譜的數(shù)據(jù)，希望人家能幫助分析出準確的結(jié)果來。說實在的，人都不是神仙，你不告訴人家任何條件，肯定是不能算出命來的。因此，不附加任何已知條件的圖譜分析很多時候會鬧出笑話來。

說白了，檢索PDF卡片就是一個對指紋的過程。理論上雖然說“世界上沒有任何兩種不同的物相存在相同的衍射圖譜”，不同物相的圖譜總存在差異，但這種差異到底有多大呢？現(xiàn)在的卡片數(shù)已達14萬種或更多，而且會越來越多，隨著卡片的增多，相似的卡片也就越來越多，有些卡片僅在點陣常數(shù)上相差那么一點點，憑眼睛根本看不出它們在圖譜上的差異。在相似卡片的取舍上，就不是光憑圖譜的差異就能鑒定出來的。在檢索前先查查相關(guān)文獻，是很有必要的。

在合金樣品的物相鑒定中，圖譜與標(biāo)準PDF卡片上的數(shù)據(jù)往往有差異，甚至于某些相的某些峰根本不會出現(xiàn)。如果不知道相圖，就只能一陣亂猜了。在檢索卡片之前，看看相圖，做到心中有數(shù)。實際上，很多時候不是按圖譜來檢索卡片，而是，相反地，輸入卡片，查看是不存在某物相。

有些檢索參數(shù)，如FOM，只能做為參考。從對圖譜的情況來說，當(dāng)然是FOM越小越好，但，有時偏偏就是要取那種FOM很大，甚至達到99.99的卡片。這就是經(jīng)驗，也是以上幾點的綜合運用了。

如果同時做的樣品不止一個，而是一個系列。這個系列中的物相在變化。那么對比它們的圖譜變化情況，就可能看出，哪些峰屬于一個相，而另一組峰屬于另一個相。再根據(jù)這些峰的位置來查找物相，也是一種檢索的辦法。

有些時候?qū)嵲诜治霾怀鰜砹耍憧梢钥紤]一下，你的樣品是否有可能氧化、硫化、氯化等變數(shù)。往往就是這些原因，困住了你。把這些元素加入進去，也許一鍵敲定了。

一般來說，大自然形成的東西（天然礦物）的晶體結(jié)構(gòu)比較簡單，分子式不可能很復(fù)雜，人工合成則是另一碼事，好象越復(fù)雜的東西越體現(xiàn)了水平。因此，如果分析天然礦物，最好不要選那種10個字符以上的分子式作為結(jié)果。

JADE或者其它相似的軟件都存在一個問題，也許不是它本身的問題。也許某次檢索出來的卡片與下一次檢索出來的卡片會有不同，也許不同的時候你考慮的方面不同而使你選擇了不同的卡片。因此，反復(fù)地分析一個樣品，你會得出不同的結(jié)論。經(jīng)過多次反復(fù)地檢索，在多個結(jié)論中再作取舍，也許就是最真實的結(jié)果了。說起來，好象沒個完，還有一些東西也是可以用上的，比如顏色。如果檢索出來的某個物相的顏色同實際樣品的顏色相去甚遠，則肯定不是準確的結(jié)果。