掃描電鏡SEM及相應附件已成為機械零部件研究和生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)問題的有利手段。隨著掃描電鏡分辨率及自動化程度的提高以及附件裝置的增多。在SEM下可完成越來越多的材料分析表征工作。因此，充分利用掃描電鏡的優(yōu)勢將為汽車、機械裝備的大發(fā)展、大創(chuàng)新做出巨大的貢獻。
1、掃描電子顯微鏡和能譜儀的原理
掃描電鏡是由電子槍發(fā)射電子束，通過電子束轟擊試樣，使試樣表面激發(fā)出物理信號，通過收集這些物理信號而獲得圖像。掃描電鏡樣品尺寸范圍較大，一般可配備直徑為15Cm的樣品臺。樣品制備比較簡單，經(jīng)清洗即可，樣品在樣品室內(nèi)可以作三維空間平移及90°內(nèi)旋轉(zhuǎn)，可多角度觀察樣品，有利于分析斷裂形狀不規(guī)則的樣品，景深大，圖像立體感強，圖像放大范圍.
能譜儀是通過高能量電子束照射樣品，樣品原子受激發(fā)產(chǎn)生特征X射線，通過收集X射線的特征能量確定元素類型。能譜儀可以同時探測多種元素，分析速度快，能在幾分種內(nèi)對10～11個元素進行定量和定性分析。
2、實際應用
2.1 鋼的金相組織觀察
掃描電鏡除可以觀察光學顯微鏡下可觀察到的組織外，還能對光學顯微鏡下不能分辨的顯微組織進行分析，如可對光學顯微鏡下很難辨別的隱針狀馬氏體、索氏體進行形貌觀察。其次，可對顯微組織精細結(jié)構(gòu)分析，如上貝氏體中鐵素體和滲碳體兩個相的形態(tài)、條狀馬氏體的細小板條狀的形態(tài)等。再次，對各種金屬間化合物相、碳化物相及氮化物相、鈮化物相等進行觀察。掃描電鏡還可進行其他金相分析，如鋼鐵組織中不均勻帶、晶粒形狀大小、含硫鋼中硫化物形態(tài)觀察、夾雜物分布形態(tài)觀察、裂紋形貌觀察、粗大晶界形態(tài)觀察以及晶界處夾雜物或第二相觀察等。圖1為35CrMo鋼調(diào)質(zhì)組織，為均勻的、具有針狀及板條特征的回火索氏體，呈黑色的小塊狀的未溶鐵素體。
2.2 斷口觀察
掃描電鏡可以對斷裂樣品進行斷口的微觀形貌觀察，通過斷口觀察來分析材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征，研究材料的斷裂機理，判斷斷裂性質(zhì)、裂紋源位置及裂紋擴展方向（如塑性斷裂、脆性斷裂、疲勞斷裂、應力腐蝕斷裂等），追溯斷裂原因，判斷斷裂是鋼冶煉缺陷，還是熱加工、熱處理等工藝問題或后續(xù)加工過程存在的缺陷，斷口檢驗是反映產(chǎn)品質(zhì)量極為重要的手段之一。
2.3 成分分析
掃描電鏡配備能譜儀，可以實現(xiàn)對鋼鐵中夾雜物或夾渣的成分分析、偏析帶的成分分析等。顯微技術和電子微區(qū)分析技術應用于夾雜物的鑒定，使夾雜物鑒定分析得到一個飛躍發(fā)展。透射電子顯微鏡有極高的分辨率（0.2～0.3nm），但是它不能直接觀察材料本身，而是制成薄膜復型來觀察，只用于觀察細小顆粒的夾雜物，切制樣復雜，對于鋼鐵制品機械零部件適用性有限，雖然掃描電鏡的分辨率不及透射電鏡，但是可以直接觀察試樣，得到立體感很強的圖像，借助樣品上激發(fā)出的X射線能譜，得出樣品中各元素的相對量。能譜儀可以對微區(qū)成分進行定點、線、面分析。點分析是將電子束固定在試樣感興趣的點進行分析，點分析準確度高，是顯微結(jié)構(gòu)成分分析常用的方法。例如對材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相等分析。線分析是電子束沿一條分析線進行掃描，與試樣形貌對照，可以直觀的獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布，從沿感興趣的線分析可以獲得沿線的成分變化曲線，如對電鍍層的分析。面分析是電子束在試樣表面的分布能在屏幕上以亮度分布顯示出來，面分析常用于研究材料中的雜質(zhì)，相的分布和元素的偏析，我們可以根據(jù)試樣的特點和分析目的合理選擇分析方法。圖3為利用點掃描對斷裂面的化學成分分析，分析結(jié)果為P含量達到10%。
3、制樣過程中產(chǎn)生的影響因素
利用掃描電鏡分析樣品時，首先要排除外界的干擾去除假象，盡量減少這些不利因素的影響，使分析結(jié)果更準確。
3.1 樣品的制備
樣品的制備是能否得到重要信息的關鍵，若使用不正確的制樣程序，不僅會得不到清晰的圖像，而且有可能得到假象，即觀察到的圖像并不是真正的樣品內(nèi)部狀態(tài)或主要成分，所以試樣制備方法的選擇對于熱加工、熱處理等工藝問題或后續(xù)加工過程存在的缺陷，具有重要意義。
對于常規(guī)試樣的尺寸要盡量小，電子束掃描的線度一般不會超過5mm，大試樣還會有較多氣體放出，影響真空，產(chǎn)生污染。樣品要求平整，樣品越平整，對分析結(jié)果的影響就越小。樣品的導電性也會影響掃描電鏡圖片質(zhì)量和能譜分析結(jié)果，樣品表面充電，使電子束難以準確打到要分析的部位，造成偏離。因此，鑲嵌的樣品要做電鏡，需去除鑲嵌后分析。斷口樣品可直接分析，只要尺寸合適，不需要特別制備，但要保持斷口新鮮，不能有銹跡、油污等污染物。如不能及時分析，需要將斷口包好放于干燥器皿中存放，以備檢測。
3.2 試樣的磨制帶來的影響
在掃描電鏡前有時會先對裂紋樣品進行高倍金相檢驗，由于經(jīng)過磨樣，磨制過程中砂輪、砂紙顆粒及研磨輔料等會殘留在裂紋內(nèi)，不易清除。如用超聲波清洗，超聲波的分散作用會把樣品上的污染物聚集到裂紋處，影響樣品分析，因此要區(qū)分開殘留物和夾雜物，正確的分析缺陷產(chǎn)生原因。對于存在裂紋的樣品，如果樣品的尺寸允許，最好制成斷口樣進行電鏡分析。
通常砂輪片成分以金剛玉（Al2O3）為主，400#水磨砂紙以碳化硅和金剛玉為主；而800#水磨砂紙成分以碳化硅為主；研磨膏有金剛石研磨膏，另一種是氧化鉻研磨膏。為此，了解試樣磨制過程的類成分，在以后的分析中才能加以區(qū)別，做出正確的判斷。
3.3 生產(chǎn)工藝帶來的影響
對掃描電鏡檢測，機械零部件在生產(chǎn)的每個環(huán)節(jié)都有不確定因素影響。首先要了解生產(chǎn)工藝過程，如拉拔過程的磷皂化膜、鐓鍛、機加工工序等使用的冷卻液，熱處理淬火冷卻介質(zhì)等等，它們的成分會影響缺陷樣品的分析結(jié)果。
3.4 取樣時記號筆的影響
大多數(shù)取料時，為標識清楚會用白色或黑色油性記號筆做標記，標記如標識到缺陷面上，超聲波清洗很難徹底清洗干凈，如對記號筆的成分不了解，可能會使分析人員做出錯誤的判斷。這要求取樣者在取樣時注意保持樣品原狀，不破環(huán)樣品的觀察面，便于分析，現(xiàn)場用白色記號筆的成分以氧化硅和氧化鎂為主，黑色油性記號筆的成分主要以碳為主，并含有少量的鋅元素。當分析發(fā)現(xiàn)有此類元素時，要特別注意區(qū)分。
4. 結(jié)束語
掃描電鏡作為一種顯微分析工具，可以對鋼鐵機械零部件進行多種形式的觀察，對各類缺陷進行詳細的分析，是不可獲缺的手段。隨著掃描電鏡功能的不斷完善和提高，掃描電鏡可以承擔的工作會越來越多。
本文主要介紹，在掃描電鏡使用中最常見的幾個影響因素，以供分析人員參考。更多測試請聯(lián)系鑠思百檢測！
