流變儀分析測試金屬粉末

3D打印技術(shù)是當(dāng)下最熱門的話題，涉及到方方面面，從打印玩偶、武器、服裝等，再到應(yīng)用在醫(yī)療、考古修復(fù)、航天航空等各個方面，幾乎無所不能；3D打印技術(shù)現(xiàn)今應(yīng)該呈現(xiàn)出，只有你想不到的，沒有打印不出來的......

3D技術(shù)的優(yōu)勢：設(shè)計空間無限、改善產(chǎn)品設(shè)計、多樣化生產(chǎn)不會增加成本、產(chǎn)品無需組裝、縮短交付時間、制造技能門檻降低、不占空間，便攜制造、節(jié)省原材料、材料無限組合、精確的實體復(fù)制等。

3D技術(shù)的現(xiàn)狀：目前還存在技術(shù)相對單一、設(shè)備便攜性差、效率低下、材料受限制、精度不夠，成本較高等問題。而制作出來的東西相對于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)出的產(chǎn)品毛刺較多，需要打磨，質(zhì)量較差，難被消費者認(rèn)可。但是隨著我們科研人員的不斷努力，相信這些技術(shù)問題都只是暫時的。而3D打印出來的產(chǎn)品也終會打動消費者，獲得市場的肯定。

目前市場上主流的3D打印技術(shù)包括：

FDM熔融沉積成型、SLA光固化快速成型、DLP數(shù)碼影像投射、SLS選擇性激光燒結(jié)、DMLS直接金屬激光燒結(jié)、PolyJet 紫外光固化噴射的液體感光樹脂、MJP多噴嘴噴墨高分辨率逐層堆疊3D等技術(shù)。

今天來了解下3D打印技術(shù)中SLS工藝（選擇性激光燒結(jié)），分析兩批鈷鉻鎳鐵合金（也被稱為微熔體CCM-MC）。在航空工業(yè)中，這種合金經(jīng)常用作渦輪葉片，當(dāng)然也會有其它的應(yīng)用。通常，使用液體金屬物化法得到這些粉體，即采用高速氣流或者噴射的水使熔融的金屬破碎成液滴，然后在水幕或油幕中迅速冷卻得到粉體。研究的兩批微熔體CCM-MC樣品的化學(xué)組成和顆粒形狀都是相同的，但是粉體樣品的外觀檢查卻發(fā)現(xiàn)兩者的凝聚性略有差異。因此，兩種粉體被分為粘性的（粉體樣品A）和非粘性的（粉體樣品B），對兩種粉體樣品的磁距進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)兩者均為順磁性。

對兩種粉體進(jìn)行了初步的粒徑分布分析。這不是必須要做的測試，但是與粒徑相比，粒徑分布的微小變化對其應(yīng)用有更大的影響。相比于其他測試方法，粉體流動更加敏感，因此可以更好的表現(xiàn)出這種影響，使用靜態(tài)光散射的干法分散樣品池對粒徑分布進(jìn)行分析，下圖描述了測試的結(jié)果，結(jié)果顯示主要的區(qū)別似乎是粘附性更強的樣品中多了極少量的細(xì)顆粒，盡管如此，粒徑和粉體流動直接的關(guān)系不是如此簡單；在達(dá)到臨界值時，細(xì)顆粒的添加確實會影響內(nèi)聚力，但是影響效果取決于很多因素，包括化學(xué)組成、靜電作用和濕度，為了得到流動行為的準(zhǔn)確的圖譜，僅僅分析粒徑是不夠的。

圖1：兩種粉體的靜態(tài)光散射重復(fù)測試圖譜，粉體A的測試圖譜是紅色和紫色曲線，粉體B的測試圖譜是另外的一些曲線，這些曲線更符合正態(tài)分布?？梢钥吹?，橫坐標(biāo)為對數(shù)坐標(biāo)，兩種粉體在粒徑分布上是非常相似的。

兩種測試方法

? 粉體單元的測量

? 通過簡單的剪切測試來評價剪切質(zhì)量

兩種測試均采用安東帕公司的MCR 302流變儀，實際上，任何一款MCR xx2和MCR xx1流變儀均可以完成粉體流體的測試。

安裝了粉體單元的MCR 302 WESP流變儀，粉體單元的密封池中填充了紅色的涂料粉體

粉體單元的測量：

測試所使用的粉體樣品的量大約是90克（大致與粉體單元所要求的最小體積100ml相對應(yīng)），對于每次測試來說，粉體樣品的量必須保持不變，否則很難保證重復(fù)性。

采用粉體樣品的流化曲線（見圖2）去分析樣品制備的可重復(fù)性。這表明了要實現(xiàn)完全的重現(xiàn)性需要多少氣體流量。也可以簡單的目測，但是使用流化曲線更精確。

圖2：無粘結(jié)性的粉體樣品B的壓力和氣體體積流量的關(guān)系圖。灰色曲線：增加體積流量；藍(lán)色曲線：降低體積流量

灰色曲線的峰值顯示了起始流發(fā)生在0.3L/min的位置，在1.2L/min，曲線走平，說明樣品流化完全，因此在樣品制備過程中，使用1.3L/min的體積流量，通氣1min。

使用質(zhì)量控制應(yīng)用中的標(biāo)準(zhǔn)模板，即流化步驟之后就是測試步驟。

盡管兩種粉體樣品的粒徑分布非常相似（圖1），但是他們測量得到的扭矩卻有明顯的差異（圖3）。使用最后20個測量點的平均值來計算內(nèi)聚強度（見表1 ）。

圖 3：扭矩曲線：紅色曲線對應(yīng)著粉體樣品A的黏著力，藍(lán)色曲線對應(yīng)著粉體樣品B 的黏著力

表 1：使用粉體單元測量得到內(nèi)聚強度

為了證明這個方法的可重復(fù)性，對粉體樣品B進(jìn)行了7次樣品填充和測試（見圖4），粉體樣品A也得到了同樣高的可重復(fù)性。

圖 4：粉體樣品B連續(xù)7次測試結(jié)果的圖譜，計算得到的內(nèi)聚強度（和相關(guān)扭矩）的偏差小于0.5%

剪切模擬測試：

使用量筒或者類似的有刻度的容器稱量粉體樣品（25ml或與其相等的堆積密度）?；蛘撸部梢杂弥亓糠▉矸Q量粉體樣品。為了更容易的得到一個合適的剪切面，粉體樣品必須轉(zhuǎn)移到盤子上得到一個錐形的堆。通過使用簡易的漏斗可以實現(xiàn)（圖.5a），必須小心移動漏斗來避免破壞錐形。對于沒有粘著性的粉體樣品來說尤為重要。

MCR的線性馬達(dá)將Krebs轉(zhuǎn)子降至粉體錐頂，然后緩慢的轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子，需要注意的是，在剪切過程中，粉體必須一直和轉(zhuǎn)子相接觸，轉(zhuǎn)子邊下降邊旋轉(zhuǎn)以得到一個平坦的剪切面（圖.5b）。測試步驟模擬了20μm剪切的SLS工藝（圖.5c）。

圖5 ：剪切過程示意圖

圖6：粉體樣品A的剪切實驗結(jié)果。樣品的剪切質(zhì)量不高（剪切面上的圓形線）

圖7：在剪切測試中，和粉體樣品A相比，粉體樣品B的表面結(jié)構(gòu)更加平滑

總結(jié)

從上述測試展示了區(qū)分相似粉體樣品的方法，分別是目測法和易于使用的QC應(yīng)用（包含報告功能）。

這兩種方法都可以清楚地區(qū)別粉體樣品，同時可以看到，采用SLS工藝的粉體樣品B明顯更好。

粉體單元是一個可以得到高重復(fù)性的粉體流動性質(zhì)（如內(nèi)聚強度）數(shù)據(jù)的全自動設(shè)備。剪切方法是模擬SLS工藝的一個簡單的實驗，可以對剪切面進(jìn)行簡單的目測。在剪切過程中監(jiān)測扭矩可以得到更多的信息。

邏輯上說，下一步可以對SLS工藝得到的粉體樣品在使用過程中發(fā)生降解進(jìn)行可行性研究