差示掃描量熱儀（DSC）：在相變材料測(cè)試中的規(guī)范性應(yīng)用及其分析

1. 引言

相變材料（Phase Change Materials，PCM）在相變過程中能吸收或釋放出大量的潛熱。復(fù)合相變材料（PCMs）是一種熱功能復(fù)合材料，是將相變材料與不同應(yīng)用背景的載體進(jìn)行復(fù)合，并將能量以相變潛熱的形式儲(chǔ)存在復(fù)合載體內(nèi)，實(shí)現(xiàn)能量在不同時(shí)空位置之間的轉(zhuǎn)換。

在相變過程中，PCMs與環(huán)境進(jìn)行熱量交換來達(dá)到控制環(huán)境溫度和能量利用的目的。與顯熱儲(chǔ)能相比，相變儲(chǔ)能具有儲(chǔ)能密度高、體積小巧、溫度控制恒定、節(jié)能效果顯著、相變溫度選擇范圍寬、易于控制等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、太陽能利用、采暖和空調(diào)、供電系統(tǒng)優(yōu)化、醫(yī)學(xué)工程、軍事工程、儲(chǔ)熱建筑和極端環(huán)境服裝等眾多領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的前景。

由于PCMs在應(yīng)用中的重要邊界條件是溫度，所以對(duì)PCMs熱性能的了解在設(shè)計(jì)和應(yīng)用中非常必要，相應(yīng)的對(duì)于這些材料的測(cè)試評(píng)價(jià)則顯著十分重要。PCMs的重要性能參數(shù)主要由比熱容、導(dǎo)熱系數(shù)、密度和粘度等參數(shù)隨溫度的變化關(guān)系，所有這些參數(shù)是確定熱管理系統(tǒng)尺寸或?yàn)橄嚓P(guān)功能性組件開發(fā)的必要條件。模擬技術(shù)也常被用來分析各種應(yīng)用或組件與熱管理系統(tǒng)的相互作用關(guān)系，如果所采用的材料性能數(shù)據(jù)不能用正確的測(cè)試方法來描述材料的行為，那這些模擬分析將沒有價(jià)值，因此需要準(zhǔn)確可靠的材料性能測(cè)試評(píng)價(jià)結(jié)果。同時(shí)在分析、模擬和試驗(yàn)表征過程中，對(duì)于PCMs可以按復(fù)合結(jié)構(gòu)形式分為三級(jí)：

（1）材料級(jí)（各種液體、粉體、顆粒和微膠囊形式的PCM）。（2）系統(tǒng)級(jí)（各種裝配有相變材料的部件和系統(tǒng)，如各種PCMs板材、封裝PCMs的泡沫材料等）。（3）整體級(jí)（各種含有PCMs系統(tǒng)部件的建筑墻體、儲(chǔ)能裝置等）。

對(duì)于材料級(jí)的PCM熱性能評(píng)價(jià)采用了各種比較成熟的熱分析技術(shù)，長期以來可用于材料級(jí)PCM評(píng)價(jià)唯一現(xiàn)成的熱試驗(yàn)方法分別是差熱分析（DTA）和差示掃描量熱法（DSC），上述兩種技術(shù)都被認(rèn)為是測(cè)試PCM熱性能的標(biāo)準(zhǔn)工具，特別是后者DSC方法，這似乎意味著測(cè)試PCM性能參數(shù)非常簡(jiǎn)單。但實(shí)際上不同的測(cè)試方法和技術(shù)途徑會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果帶來嚴(yán)重影響，圖11給出一個(gè)采用不同加熱速率的DSC測(cè)試?yán)?，可見不同加熱速率?dǎo)致不同的曲線形狀和測(cè)試結(jié)果。

由此帶來的問題是：哪一個(gè)是正確測(cè)量？這還僅僅是一個(gè)例子，而在原理上對(duì)于PCMs熱性能參數(shù)的測(cè)量都以相同方式或多或少都依賴于所采用的檢測(cè)步驟，那么對(duì)所有檢測(cè)而言都存在測(cè)試的正確性問題。

圖11 采用不同加熱速率的DSC測(cè)試結(jié)果

從國際上的文獻(xiàn)報(bào)道來看，采用目前成熟的DSC技術(shù)對(duì)PCM熱性能參數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)試評(píng)價(jià)存在著兩方面的不足：

（1）盡管DSC測(cè)試樣品量較小，但其熱響應(yīng)還是會(huì)取決于測(cè)試過程中的升降溫速率，理論上要求升降溫速率越小測(cè)量準(zhǔn)確性越高。（2）對(duì)于大多數(shù)PCMs而言是非均質(zhì)材料，在多數(shù)情況下DSC測(cè)試所用的小樣品不能代表PCM基混合物或復(fù)合材料，同時(shí)復(fù)合相變材料中的主要成分會(huì)干擾DSC測(cè)量信號(hào)，造成測(cè)量結(jié)果重復(fù)性并不能達(dá)到要求。

綜上所述，采用相同DSC測(cè)試設(shè)備但不同的試驗(yàn)程序本身會(huì)帶來測(cè)試結(jié)果的差異，那如果采用不同廠家或安裝在不同實(shí)驗(yàn)室的DSC設(shè)備，則會(huì)產(chǎn)生更大的差異，國際上在這方面開展了大量的研究和驗(yàn)證工作以證明DSC熱分析技術(shù)在實(shí)際工程應(yīng)用中的局限性，為進(jìn)一步規(guī)范DSC測(cè)試方法、也為開展新型PCMs熱性能測(cè)試技術(shù)和儀器的開發(fā)指明了方向。

本文重點(diǎn)介紹了國際上采用不同廠家DSC測(cè)試儀器對(duì)相變參考材料所進(jìn)行的對(duì)比測(cè)試過程及其測(cè)試結(jié)果，以期讓國內(nèi)相關(guān)從業(yè)者真實(shí)了解DSC測(cè)試技術(shù)的局限性和實(shí)際測(cè)試操作中普遍存在的問題，以利于改善和提高測(cè)試技術(shù)水平，并對(duì)PCMs熱性能測(cè)試方法做出正確的判斷和選擇。

本文的最終目的是一方面跟蹤國外先進(jìn)測(cè)試技術(shù)的發(fā)展，協(xié)同國內(nèi)外計(jì)量機(jī)構(gòu)建立PCMs熱物理性能標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，另一方面針對(duì)國際上還未出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化和商品化相應(yīng)測(cè)試儀器的現(xiàn)狀，開發(fā)PCMs的熱物性測(cè)試儀器，特別是將測(cè)試儀器的開發(fā)定位于準(zhǔn)確、高效和廉價(jià)，重點(diǎn)滿足國內(nèi)廣泛的市場(chǎng)需求和普及，提高產(chǎn)品的整體質(zhì)量水平。

2. DSC測(cè)試的不同模式

在DSC熱分析測(cè)試中常用的兩種測(cè)試模式是：

（1）動(dòng)態(tài)斜坡模式（2）等溫步進(jìn)測(cè)試模式

這種測(cè)試模式在PCM測(cè)試中會(huì)得到不同的結(jié)果，以下是這兩種測(cè)試模式的簡(jiǎn)述。

2.1. DSC動(dòng)態(tài)斜坡模式

DSC動(dòng)態(tài)斜坡模式是PCM測(cè)試技術(shù)中應(yīng)用最廣泛的一種測(cè)試模式，即在加熱和冷卻過程中執(zhí)行恒定溫度變化速率。由于該方法涉及連續(xù)加熱或冷卻過程，故此類型分析的持續(xù)時(shí)間可能相對(duì)較短，在加熱過程中的典型溫度斜坡及其DSC信號(hào)形式如圖21所示。

圖21 恒定加熱速率DSC測(cè)量中典型熱流

利用DSC儀器可以通過執(zhí)行以下三次動(dòng)態(tài)測(cè)試來確定PCM熱焓：

（1）參考材料與空樣品坩堝配對(duì)進(jìn)行測(cè)試，以確定坩堝的熱響應(yīng)。（2）該參考材料需要與標(biāo)準(zhǔn)參考材料（通常是藍(lán)寶石）進(jìn)行比較。（3）最后，參考材料與PCM樣品配對(duì)進(jìn)行測(cè)試。

2.2. DSC等溫步進(jìn)模式

DSC等溫步進(jìn)測(cè)試模式的設(shè)計(jì)是為了確保在被測(cè)樣品中出現(xiàn)熱平衡時(shí)再進(jìn)行測(cè)量。這種方法不對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)加熱或冷卻，相反的是采用一系列的等溫階躍式溫度變化，然后是被測(cè)樣品處于恒溫周期。由于在每個(gè)加熱或冷卻斜坡的起點(diǎn)和終點(diǎn)都可以達(dá)到熱平衡，所以測(cè)量結(jié)果比動(dòng)態(tài)斜坡模式要準(zhǔn)確的多，最終產(chǎn)生的信號(hào)是這些加熱/冷卻斜坡的總和。利用這一過程可以提高溫度測(cè)量分辨率，另外，溫度的不確定性僅局限于步長，所以該方法比動(dòng)態(tài)斜坡測(cè)量模式更準(zhǔn)確。在這種模式中，溫度分辨率與溫度臺(tái)階的幅度成正比，圖22給出了DSC步進(jìn)方法的一個(gè)溫度歷史例子以及相應(yīng)的的測(cè)量信號(hào)。

圖22 步進(jìn)恒溫DSC測(cè)量中的典型熱流和

在DSC步進(jìn)恒溫測(cè)試中，樣品在預(yù)定的溫度范圍內(nèi)以步進(jìn)間隔進(jìn)行加熱（或冷卻）。這些步進(jìn)跟隨預(yù)定的不用加熱（或冷卻）的延遲時(shí)間，因此在每個(gè)步進(jìn)的末端處樣品和參考材料的熱交換是零，并且測(cè)量信號(hào)值返回到零。

3. PCM熱性能DSC測(cè)試國際對(duì)比

為了準(zhǔn)確了解DSC動(dòng)態(tài)斜坡模式對(duì)PCM熱性能測(cè)試的準(zhǔn)確性，國際有關(guān)機(jī)構(gòu)組織了針對(duì)性的國際比對(duì)測(cè)試。

由于對(duì)比測(cè)試的出發(fā)點(diǎn)是獲得PCM熱性能測(cè)試表征的技術(shù)發(fā)展水平，所以對(duì)比測(cè)試首先是準(zhǔn)備性能穩(wěn)定可靠的PCM測(cè)試參考材料，通過對(duì)這參考材料的測(cè)試了解不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的實(shí)際偏差有多大。

3.1. PCM參考材料

國際比對(duì)組織者將正十八烷選為PCM測(cè)試的參考材料，這是種石蠟合成的十八烷，其化學(xué)數(shù)據(jù)如表31所示。

表31 合成十八烷參比材料的組分

美國NIST給出的純十八烷熱性能參考值以及相應(yīng)的參考文獻(xiàn)，見表32。圖31顯示了用純十八烷參考值建立的溫度函數(shù)曲線。

表32 純十八烷熱性能參考值

圖31 NIST純十八烷熱焓隨溫度的變化曲

3.2. 比對(duì)試驗(yàn)參與者

將參考材料發(fā)送到參加比對(duì)試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室，目的是對(duì)不同類型設(shè)備的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，并在不同實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行PCM表征。表33列出了具有獲得熔化和凝固曲線的測(cè)試設(shè)備的機(jī)構(gòu)清單。

表33 采用DSC和其他設(shè)備進(jìn)行PCM表征參

圖32顯示了參與國際比對(duì)測(cè)試的國家和相應(yīng)的測(cè)試機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室，這其中包括那些對(duì)使用熱流式DSC和/或calvet DSC表征PCM的機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室，所采用的測(cè)試儀器類型及相應(yīng)的制造商分布如圖33所示。

圖32 參與者國家和涉及領(lǐng)域分布：TCM

圖33 測(cè)試儀器類型和生產(chǎn)廠商

3.3. 第一輪比對(duì)測(cè)試結(jié)果

為了準(zhǔn)確了解采用DSC儀器測(cè)試PCM參考材料的真實(shí)水平，在第一輪比對(duì)測(cè)試過程中沒有定義測(cè)試規(guī)程，每個(gè)參與方都按照自己的理解和定義來進(jìn)行測(cè)量，圖34顯示了第一輪比對(duì)測(cè)試的結(jié)果。

圖34 DSC測(cè)試水平狀態(tài)：不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)

從對(duì)比測(cè)試結(jié)果可以看出各個(gè)測(cè)試機(jī)構(gòu)所獲得的結(jié)果顯示熔融溫度和凝固溫度的范圍分布很寬泛，測(cè)量的熔化焓也在很大的范圍內(nèi)偏離，所測(cè)試的熱焓溫度曲線更現(xiàn)實(shí)出各個(gè)測(cè)試結(jié)構(gòu)之間的差異，如圖3-5所示。

圖35 第一輪測(cè)試的熱焓溫度曲線對(duì)比

這些測(cè)試結(jié)果的對(duì)比描繪了目前不同參與機(jī)構(gòu)測(cè)試數(shù)據(jù)的真實(shí)水平現(xiàn)狀，這更強(qiáng)調(diào)了對(duì)PCM表征需要標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重要性。

3.4. 第二輪比對(duì)測(cè)試結(jié)果

在獲得第一輪對(duì)比測(cè)試結(jié)果后，比對(duì)測(cè)試組織者定義了具體測(cè)量規(guī)程，并要求對(duì)比試驗(yàn)參與者按照規(guī)范進(jìn)行第二輪測(cè)試。該規(guī)程的基礎(chǔ)是了解樣品質(zhì)量和所選加熱速率對(duì)測(cè)量結(jié)果（曲線形狀）有影響，這個(gè)影響在華沙科技大學(xué)和萊里達(dá)大學(xué)對(duì)參比PCM材料進(jìn)行的研究中也存在，如圖3-6~圖3-10所示。

圖36 采用PE公司DSC測(cè)試中加熱和冷卻

圖37 采用梅特勒公司DSC測(cè)試中加熱和

圖38 采用PE公司DSC測(cè)試中不同樣品質(zhì)

圖39 不同加熱速率（15.6mg）和減小樣

圖310 采用NETZSCH公司以不同加熱速率

圖311顯示了根據(jù)規(guī)程測(cè)量的結(jié)果比較。除了來自萊里達(dá)大學(xué)（UDL）的測(cè)量之外，幾乎所有的測(cè)量都得到了大致相同的熱焓，并顯示了較低的熱焓。但測(cè)量結(jié)果也顯示出更寬泛的熔融和凝固曲線，ISE的測(cè)量位于UDL的曲線之間，而ILK和WUT的結(jié)果更偏向左側(cè)。所以對(duì)于熱焓測(cè)量結(jié)果比以前好很多，但溫度差異仍然太大，無法比較結(jié)果。

圖311 按照試驗(yàn)規(guī)程采用DSC所做第二輪

由于所得到的溫度與所用DSC以及從器件校準(zhǔn)到樣品制備的全過程有很大關(guān)系，因此比對(duì)組織者專門成立了一個(gè)研究小組以便更深入了解DSC的差異，并找出測(cè)試和表征中的共性為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試規(guī)程奠定基礎(chǔ)。

3.5. DSC表征PCM研究

如上所述，盡管根據(jù)所制定的規(guī)程采用DSC對(duì)PCM參考材料進(jìn)行了多實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)測(cè)量，但仍然存在明顯的熔融和固化溫度的大范圍變化，與這些偏差相關(guān)因素可能為：

（1）DSC測(cè)試儀器本身；（2）樣品的制備；（3）DSC的校準(zhǔn)

為了得到這些問題的答案，并對(duì)DSC差異性由更好的了解，比對(duì)測(cè)試組織者專門針對(duì)PCM測(cè)試成立了DSC表征研究工作組，對(duì)于工作組的研究工作各制造商提供了Netzsch（DSC 204 F1）、Perkin＆Elmer（DSC 4000）、Mettler Toledo（DSC 1）和TA-Instruments（Q200）的DSC測(cè)試儀器，從而可以進(jìn)行DSC并行測(cè)量和比較，圖312顯示不同廠家的DSC儀器。

在工作組研究前期根據(jù)所制定的規(guī)程對(duì)PCM參考材料進(jìn)行了測(cè)量，所觀察到的是：所有DSC都必須在低于0.5K/min時(shí)才能得到一個(gè)從峰值到峰值不到0.2K/min的差異。

在此測(cè)試實(shí)驗(yàn)之后，采用冰和銦以0.5K/min的加熱速率對(duì)所有DSC做了一次校準(zhǔn)，這次校準(zhǔn)用于再次測(cè)量PCM參考材料，圖313~圖316顯示了此次測(cè)量結(jié)果。

圖313 梅特勒公司DSC用冰校準(zhǔn)后的基線

圖314 耐馳公司DSC用冰校準(zhǔn)后的基線和

圖315 TA公司DSC用冰校準(zhǔn)后的基線和PC

圖316 PE公司DSC用冰校準(zhǔn)后的基線和PC

如圖313和圖314所示，來自梅特勒和耐馳公司的DSC設(shè)備顯示了不穩(wěn)定的基線。在薩拉戈薩大學(xué)對(duì)耐馳公司DSC進(jìn)行了多次重復(fù)測(cè)試，在巴斯克人國家大學(xué)對(duì)梅特勒公司的DSC也進(jìn)行了多次重復(fù)測(cè)量，由此獲得了更穩(wěn)定的基線，如圖317和圖318所示。

圖317 耐馳公司DSC多次重復(fù)測(cè)量結(jié)果

圖318 梅特勒公司DSC多次重復(fù)測(cè)量結(jié)果

圖319 多家公司DSC第二輪測(cè)試結(jié)果對(duì)比

圖319比較了這些測(cè)量的加熱過程測(cè)試曲線。梅特勒公司DSC的測(cè)量曲線顯示的比熱太高，但在熔化范圍內(nèi)的測(cè)量曲線形狀與其他DSC儀器測(cè)量曲線形狀吻合的很好，并且由耐馳公司DSC測(cè)量的熔化溫度在工作組研究期間很好地與其他廠家DSC儀器測(cè)試結(jié)果相吻合。比較表明，與以前完成的RRT結(jié)果相比有了明顯改進(jìn)（圖311）。以前的熔化溫度偏差大于3K，現(xiàn)在則小于0.5K。

具體的測(cè)試實(shí)驗(yàn)過程是：

（1）基準(zhǔn)測(cè)量：參考坩堝封閉，樣品坩堝不放樣品并開蓋；（2）將樣品涂于樣品坩堝上并封閉蓋子。（3）樣品的測(cè)量。

這意味著樣品坩堝看起來與基準(zhǔn)測(cè)量與樣品測(cè)量不同。圖320顯示了基線測(cè)量結(jié)果的比較：在第一次測(cè)量中，兩個(gè)坩堝都打開（蓋子未封閉）。在第二次測(cè)量中，封閉參考坩堝的蓋子，并將樣品坩堝打開。因此對(duì)基線有影響，但到目前為止，對(duì)樣品測(cè)量的影響尚未確定。

圖320 基線測(cè)量，實(shí)線：參考和敞開樣

工作組在研究過程中觀察到幾個(gè)問題：

（1）只有使用銦進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，即T=156℃→在環(huán)形樣品的溫度范圍內(nèi)無校準(zhǔn)（解決方法：0℃下使用水/冰進(jìn)行校準(zhǔn)）。（2）不穩(wěn)定基線使得難以確定焓隨溫度的變化。（3）當(dāng)坩堝密封后坩堝釋放出材料，如圖321所示的P＆E坩堝。

如圖322和圖323所示，從冷卻過程中測(cè)量得到的結(jié)果與加熱過程中的測(cè)量結(jié)果相比表現(xiàn)出更多的問題，比熱值和總熱焓變化要大于加熱過程中的測(cè)量。

圖322 加熱過程中獲得的測(cè)量結(jié)果比較

圖323 冷卻過程中獲得的測(cè)量結(jié)果比較

為了研究測(cè)量重復(fù)性，使用相同程序測(cè)量三個(gè)不同的樣品。還比較了用耐馳公司DSC所進(jìn)行的兩種不同測(cè)量模式所獲得的結(jié)果，有STC意味著樣品坩堝所遵循溫度程序，沒有STC意味著加熱爐溫度遵循溫度程序。結(jié)果表明，加熱過程中的測(cè)量確保了重復(fù)性，如圖3-24～圖3-27所示。

圖324 TA公司DSC加熱冷卻過程中的測(cè)試

圖325 耐馳公司DSC加熱冷卻過程中的測(cè)

圖326 PE公司DSC加熱冷卻過程中的測(cè)試

圖327 在薩拉戈薩大學(xué)采用NETZSCH DSC

如圖3-28所示，基于液氮的冷卻模式對(duì)于冷卻測(cè)量無效，因?yàn)檫@種測(cè)量結(jié)果不可重復(fù)。

圖328 在薩拉戈薩大學(xué)采用NETZSCH DSC

4. DSC動(dòng)態(tài)斜坡模式測(cè)試模型分析

由于DSC動(dòng)態(tài)斜坡涉及連續(xù)加熱或冷卻過程，存在著一些與動(dòng)態(tài)模式相關(guān)的不確定性。通過上述比對(duì)試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果和相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果如圖41所示，可以清楚地看到不同加熱/冷卻速率和不同試樣尺寸的影響，這表明試樣重量以及加熱速率可能會(huì)嚴(yán)重影響熱焓曲線的形狀。

圖41 不同樣品質(zhì)量和不同加熱速率效應(yīng)

在DSC測(cè)試模型中假設(shè)被測(cè)樣品在開始和測(cè)試結(jié)束時(shí)必須處于等溫階段，如果樣品在這兩個(gè)期間不處于等溫狀態(tài)，這些熱階段就不能進(jìn)行合理的測(cè)試表征，而且所提供的熱量不能精確地測(cè)定，這可能損害整體測(cè)量精度。當(dāng)PCM樣品處于在動(dòng)態(tài)斜坡上時(shí)，隨著連續(xù)加熱（或冷卻）的應(yīng)用，整個(gè)樣品上會(huì)產(chǎn)生溫度梯度。隨著加熱或冷卻速率的變化，或者樣品質(zhì)量的變化，這種梯度隨之變化。因此，在加熱過程中的測(cè)量值可能被高估，類似地在連續(xù)冷卻期間測(cè)量值可能會(huì)被低估，從而在這些測(cè)試中可以產(chǎn)生明顯的不準(zhǔn)確性。

在PCM的DSC測(cè)試中另一個(gè)潛在的不準(zhǔn)確性來源是樣品中的非線性溫度分布。在DSC裝置中溫度傳感器被放置在DSC加熱爐表面。然而，如圖42所示，爐膛表面的溫度高于加熱時(shí)的樣品平均溫度，低于冷卻運(yùn)行時(shí)樣品平均溫度。因此，連續(xù)加熱和冷卻的動(dòng)態(tài)測(cè)量模式的影響可能導(dǎo)致整個(gè)樣品樣本厚度上的溫度變化。

圖42 加熱或冷卻過程中被測(cè)樣品中可能

以上結(jié)果和分析這就是為什么DSC產(chǎn)生的熱焓值在加熱和（或）冷卻斜坡過程中可以系統(tǒng)地轉(zhuǎn)移到更高和/或更低溫度區(qū)間的原因，這一效應(yīng)可以在圖 4 1中明顯觀察到。從理論上講，在動(dòng)態(tài)斜坡DSC測(cè)試中，被測(cè)材料內(nèi)的溫度分布應(yīng)該是線性的（圖 4 2中的實(shí)心線）。而實(shí)際上由于瞬態(tài)傳熱特性，整個(gè)樣品的溫度分布并不是線性（虛線），因此在PCM情況下，加熱或冷卻的速度需要足夠慢，以確保樣品中的熱力學(xué)平衡。如果沒有，那么每個(gè)測(cè)量時(shí)刻所提供的熱量就不能被分配到此時(shí)所測(cè)量的溫度上，因?yàn)樗赡軐?dǎo)致樣品所儲(chǔ)存熱量的估計(jì)出現(xiàn)明顯誤差。由于這個(gè)原因以及因?yàn)椴淮_切知道溫度梯度的形式，就不能假設(shè)真值確實(shí)就在測(cè)試樣品的中心。因此，加熱和冷卻曲線之間的距離可以用來評(píng)估這類測(cè)量不確定度。

5. DSC動(dòng)態(tài)PCM測(cè)試準(zhǔn)確性研究

如前所述，DSC測(cè)試是PCM和均勻PCM基產(chǎn)品熱性能分析中應(yīng)用最廣泛的實(shí)驗(yàn)方法，通過對(duì)DSC測(cè)量的國際比對(duì)測(cè)試表明，一般來說標(biāo)準(zhǔn)加熱速率的DSC不是高分辨率測(cè)量PCM的優(yōu)選，因?yàn)樵跓犰蕼y(cè)量中它的準(zhǔn)確性高度依賴于加熱或冷卻速率。事實(shí)是在動(dòng)態(tài)DSC測(cè)量中，PCM樣品在相變時(shí)可能經(jīng)常會(huì)遠(yuǎn)離熱平衡，此外大多數(shù)PCM導(dǎo)熱系數(shù)相對(duì)較低。相對(duì)于沒有相變或高導(dǎo)熱材料，這就是為什么在DSC測(cè)試中PCM樣品通常在內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生明顯的溫度梯度，這可能導(dǎo)致在相對(duì)于溫度進(jìn)行儲(chǔ)熱特性估算中產(chǎn)生明顯誤差，這些誤差的大小主要取決于樣品尺寸和加熱/冷卻速率，其次是樣品的儲(chǔ)熱特性和導(dǎo)熱系數(shù)。

在此次國際比對(duì)過程中，采用了多個(gè)不同類型的測(cè)試儀器開展了一系列的DSC測(cè)試，這項(xiàng)工作的主要目的是針對(duì)PCM溶解熱、以及熔化和凝固行為，比較不同實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果，并確定主要誤差源。當(dāng)時(shí)研究的其他因素是DSC儀器結(jié)構(gòu)的影響、樣品制備的影響以及測(cè)試坩堝尺寸和形狀的影響。比對(duì)結(jié)果表明，在加熱方式下可以達(dá)到良好的焓值測(cè)量結(jié)果吻合度，但在冷卻方式測(cè)量時(shí)觀察到較大的差異。

6. 需要開發(fā)熱分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)和新技術(shù)

如前文所述，通過國際間不同實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)測(cè)試可以看出針對(duì)PCM熱性能采用DSC測(cè)試所得到結(jié)果的混論性。

出于對(duì)使用PCM進(jìn)行設(shè)計(jì)、能量分析和應(yīng)用的目的，需要首先開發(fā)用于PCM熱性能表征技術(shù)，包括材料和系統(tǒng)級(jí)的表征技術(shù)，目前的PCM在熱分析測(cè)試方法一方面缺乏測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，另一方面缺乏可信性能數(shù)據(jù)是國際能源機(jī)構(gòu)所關(guān)注的關(guān)鍵障礙之一。

DSC是PCM熱分析中應(yīng)用最廣泛的分析方法之一，然而小樣本和均勻樣品的要求使得相變材料及其復(fù)合相變材料的測(cè)試變得困難，這就是為什么為分析PCM動(dòng)態(tài)熱特性而開發(fā)了新的大樣本的材料級(jí)新型測(cè)試技術(shù)和試驗(yàn)規(guī)程的原因。

今后的工作就是需要開發(fā)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法來分析PCM材料級(jí)、系統(tǒng)級(jí)和整體級(jí)熱性能以及長期熱性能，在目前和未來許多PCM技術(shù)商業(yè)化方面，這將是一個(gè)必不可少的步驟。

測(cè)試流程

1、客戶提出測(cè)試要求（在線預(yù)約）

2、細(xì)節(jié)溝通（聯(lián)系在線QQ）

3、下載填寫測(cè)試委托單

4、測(cè)試委托單和樣品郵寄

5、聯(lián)系客服付款

6、安心等待

7、接受數(shù)據(jù)發(fā)票

8、后期服務(wù)

以上是對(duì)于測(cè)試的相關(guān)介紹，如有其它檢測(cè)需求可以咨詢實(shí)驗(yàn)室工程師，為您一對(duì)一服務(wù)。

溫習(xí)提示

1、不定期推出各種優(yōu)惠活動(dòng)，詳情通過電話、在線客服確認(rèn)測(cè)試條件、檢測(cè)費(fèi)用、檢測(cè)周期等。

檢測(cè)咨詢熱線：15071040697   黃工   QQ：82187958

公司網(wǎng)站：www.gzbj666.cn　

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