顯微紅外光譜儀(Miro-FTIR)

1.設(shè)備圖片

2.原理

分子中存在多種類型的振動，其中一些振動可以引起分子偶極距發(fā)生變化，當這類振動的頻率和紅外光頻率相同時，分子能夠吸收紅外光的能量，形成紅外吸收光譜（IR）。不同的化合物因其分子結(jié)構(gòu)不同，紅外吸收光譜的特征峰不同，如同人類的指紋，沒有兩個是完全吻合的，因此，在剖析鑒定高分子材料時，IR被認為是非常有效的方法。

以一束紅外光照射試樣，試樣的分子將吸收一部分光能并轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝幽芎娃D(zhuǎn)動能。借助于儀器將吸收值與相應的波數(shù)作圖，即可獲得該試樣的紅外吸收光譜，紅外光譜中的每一個特征吸收譜帶都包含了試樣分子中基團和化學鍵的信息。不同物質(zhì)有不同的紅外光譜，將試樣的紅外光譜和已知的紅外光譜進行比較從而鑒別材料。

顯微紅外分析就是將紅外光譜與顯微鏡結(jié)合在一起的分析方法，它利用不同材料（主要是有機物）對紅外光譜不同吸收的原理，分析材料的化合物成分，再結(jié)合顯微鏡可使可見光與紅外光同光路，只要在可見的視場下，就可以尋找要分析微量的有機污染物。如果沒有顯微鏡的結(jié)合，通常紅外光譜只能分析樣品量較多的樣品。而電子工藝中很多情況是微量污染就可以導致PCB焊盤或引線腳的可焊性不良，可以想象，沒有顯微鏡配套的紅外光譜是很難解決工藝問題的。顯微紅外分析的主要用途就是分析被焊面或焊點表面的有機污染物，分析腐蝕或可焊性不良的原因。

3.用途

結(jié)構(gòu)鑒定、定量分析和化學動力學研究等，它的解析能夠提供許多關(guān)于官能團的信息，紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點，可以用來鑒別未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學基團；而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關(guān)，可用于進行定量分析和純度鑒定。

傅里葉變換顯微紅外光譜儀（FTIR）分析是一種重要的現(xiàn)代分析手段和方法，已廣泛應用于司法鑒定中各類物證材料（包括有機、無機物證材料）樣品的定性和定量分析，不僅能準確的確定物證材料的各種化學成分，還可以采用對比分析的方法，快速有效地得到直接的取證結(jié)果。在分析測試工作中，應用紅外光譜分析技術(shù)，并結(jié)合掃描電鏡等其它儀器分析方法以及經(jīng)典的化學分析法，為公安司法送檢的有關(guān)毒品走私、炸藥爆炸、偽造假幣、書畫防偽、保全鑒定等多起案件的物證樣品進行分析鑒定，并提供準確數(shù)據(jù)和分析結(jié)論等科學依據(jù)。

4.優(yōu)點

傅立葉變換紅外光譜加一個顯微鏡就可進行顯微紅外光譜分析，其特點為：

①靈敏度高，檢測限可低至10納克，幾納克的樣品就能獲得很好的紅外光譜圖；

②能進行微區(qū)分析，其顯微鏡測量孔徑可到8微米或更小，在顯微鏡觀察下，可方便地根據(jù)需要選擇樣品不同部分進行分析。對非勻相樣品可在顯微鏡下直接測量樣品各個相的紅外光譜圖。對于固體不均勻混合物，可直接測定各個固體微米區(qū)域組分的紅外光譜圖；

③樣品制備簡單，對不透光樣品可直接測定反射光譜；

④顯微鏡光路調(diào)節(jié)簡單，顯微觀察與紅外光譜分析是同一光路，容易實現(xiàn)顯微鏡對樣品待分析部位定位；

⑤分析過程中可保持樣品原有形態(tài)和晶型，樣品不被破壞。

5.量測范圍

質(zhì)量>10ng 尺寸>10um

6.適用樣品

可應用固體樣品、液體樣品的分析鑒定；可用于有機樣品、無機樣品和高分子材料等的鑒定?？蓱糜卺t(yī)藥、農(nóng)藥、精細化工、環(huán)境、紡織、檢測、礦物、等各領(lǐng)域。同時，本儀器的附件可用于樣品的無損檢測，微區(qū)紅外分析等，在公安法院物證鑒定、環(huán)境檢測、商檢等領(lǐng)域有重大作用。

7.應用分析案例

PPA

硅膠

8.附件

傅里葉紅外光譜(FT-IR)則比較適合做有機異物或污染物分析。紅外光譜的一個特點是附件眾多，適用于不同狀態(tài)的樣品，液體，固態(tài)，薄膜，粉末等等。紅外光譜為吸收譜，所以一定要穿過樣品并扣除背景之后才能獲得譜圖。采集方式有以下四種，透射，衰減全反射(ATR)，漫反射，鏡面反射(Microscope)。下圖為基于反射模式的顯微紅外光譜儀，通過調(diào)節(jié)如圖的光斑來選區(qū)(ROI, region of interest)，選區(qū)面積較小，特別適用于bonding pad，Ball Land等光亮表面污染的分析。反射模式下樣品越平、底面反光度越高，譜圖質(zhì)量就越好，這也很好理解，因為表面粗糙度越小，光線被散射的越少，被反射的也越多。當然顯微紅外還有透射模式，不過不常用。

顯微紅外有一個比較特殊的附件，Tip ATR Crystal，使用時裝在顯微鏡的鏡頭上。Tip直徑宜選擇小的，可以戳在樣品上，適合做Compound表面、PCB表面等相對較軟的表面有機異物及污染物分析。Tip還可用于FT-IR Mapping，不過分辨率較差，用于分析的意義并不大。