樣品瓶蓋怎么擰最合適

在色譜分析樣品時(shí)，是否遇到過(guò)數(shù)據(jù)平行性不好、數(shù)據(jù)分析有雜峰？遇到這種情況時(shí)，很多小伙伴首先會(huì)分析一下實(shí)驗(yàn)過(guò)程、實(shí)驗(yàn)方法是否正確，但其實(shí)第一步應(yīng)該先看看進(jìn)樣瓶瓶蓋是否擰正確了。因?yàn)椴徽_的擰蓋或者壓蓋（針對(duì)鉗口瓶）也會(huì)對(duì)色譜分析產(chǎn)生干擾。看到這里，相信大家一定是一臉的問(wèn)號(hào)。不要不相信，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果表明進(jìn)樣瓶蓋擰過(guò)緊會(huì)提高產(chǎn)生雜峰的風(fēng)險(xiǎn)（下有測(cè)試譜圖）。

下面讓我們一起來(lái)看看擰蓋/壓蓋不正確時(shí)存在的風(fēng)險(xiǎn)，以及如何判斷蓋子正確擰緊/壓緊的狀態(tài)吧！（僅以9mm的螺紋口2mL樣品瓶、PP蓋及PTFE/硅膠墊片舉例，對(duì)于鉗口瓶蓋墊也是同樣適用。）

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一、錯(cuò)誤的情況

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1. 蓋子過(guò)緊

當(dāng)蓋子擰得過(guò)緊時(shí)，隔墊很有可能會(huì)有明顯向內(nèi)凹情況。擰得越緊，隔墊內(nèi)凹的情況將會(huì)越嚴(yán)重。此時(shí)，隔墊處在一種非常緊繃的狀態(tài)。這種緊繃的狀態(tài)將可能導(dǎo)致：在色譜扎針進(jìn)樣時(shí)，增加隔墊碎屑的概率，從而導(dǎo)致色譜分析不準(zhǔn)確、樣品的平行性不好等問(wèn)題。

下圖是隔墊扎針之后的GS-MS的測(cè)試譜圖比較，樣品瓶中溶劑為甲醇。黑色曲線為甲醇溶劑空白譜圖，藍(lán)色曲線是蓋子正確擰緊的譜圖，玫紅色曲線是蓋子擰過(guò)緊的譜圖?？梢悦黠@的看出，蓋子擰過(guò)緊的樣品會(huì)有更多的硅氧烷峰（注意：不是100%的概率），硅氧烷峰更多則說(shuō)明有隔墊碎屑掉入瓶中。實(shí)際肉眼觀察樣品瓶中并沒(méi)有看到有隔墊碎屑，說(shuō)明隔墊碎屑是非常微小的。

2. 蓋子過(guò)松

當(dāng)蓋子擰得不夠緊時(shí)，此時(shí)隔墊并沒(méi)有很好的固定在蓋子與瓶口之間，這將會(huì)導(dǎo)致：

1）樣品瓶密封性不夠，樣品瓶中的樣品更容易揮發(fā)損失，造成樣品濃度不準(zhǔn)確等問(wèn)題；

2）色譜進(jìn)樣時(shí)，隔墊更容易被扎落。

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二、正確的情況

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蓋子正確擰緊時(shí)，隔墊呈現(xiàn)的狀態(tài)是平整至略微下凹的狀態(tài)。通過(guò)觀察隔墊的狀態(tài)就可以判斷蓋子是否正確擰緊了，以此來(lái)調(diào)整蓋子的松緊程度。對(duì)于手勁比較大的小伙伴，可能輕輕一擰，蓋子就是過(guò)緊的狀態(tài)了，所以需要特別注意一下。

對(duì)于鉗口瓶，如果要正確的壓蓋，就需要調(diào)節(jié)好壓蓋器。以下是調(diào)整壓蓋器的方法：

首先，調(diào)節(jié)定位螺絲：先將鎖緊螺母旋松，然后根據(jù)所需的松緊確定定位螺絲的高度（若實(shí)際壓蓋松了，則將螺絲高度調(diào)低；若實(shí)際壓得太緊，則將螺絲高度調(diào)高），最后將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。

其次，在僅依靠定位螺絲也不能調(diào)節(jié)好壓蓋器情況下，就需要用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋器中間的螺絲。如壓得太松，內(nèi)六角扳手逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)，如壓得太緊則順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)。