核磁共振譜（NMR）

核磁共振譜（NMR）

在外加磁場(chǎng)的作用下，自旋核吸收電磁波的能量后從低自旋能級(jí)躍遷到高自旋能級(jí)，所得到的的吸收?qǐng)D譜為核磁共振譜。

核磁光譜分析原理：在外磁場(chǎng)中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷；

譜圖的表示方法：吸收光能量隨化學(xué)位移的變化；

提供的信息：峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù)，提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息，可用于研究分子結(jié)構(gòu)、構(gòu)型構(gòu)象、分子動(dòng)態(tài)等。

核磁樣品要求：1)、送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加；2)、本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸；3)、請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求(如，檢測(cè)溫度、譜寬等)請(qǐng)于說(shuō)明。

以下是NMR儀工作過(guò)程（Bruker 950 US2）：

NMR結(jié)構(gòu)（核磁光譜動(dòng)圖演示）

進(jìn)樣（核磁光譜動(dòng)圖演示）

樣品在磁場(chǎng)中（核磁光譜動(dòng)圖演示）

當(dāng)外加射頻場(chǎng)的頻率與原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率相同時(shí)，射頻場(chǎng)的能量才能被有效地吸收，因此對(duì)于給定的原子核，在給定的外加磁場(chǎng)中，只能吸收特定頻率射頻場(chǎng)提供的能量，由此形成核磁共振信號(hào)。

核磁共振及數(shù)據(jù)輸出（核磁光譜動(dòng)圖演示）

常見(jiàn)氫譜化學(xué)位移值范圍：

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醛氫9-10.5 ppm

芳環(huán)及苯環(huán)6-9.5 ppm

烯氫4.5-7.5 ppm

與氧原子相連的氫3.0-5.5ppm

與氮原子相連的氫2.0-3.5ppm

炔氫1.6-3.4 ppm

脂肪氫0-2.5 ppm

活潑氫：醇類0.5-5.5ppm

酚類4.0-12.0 ppm

酸類：9-13.0 ppm

氨活潑氫：酰胺5-8.5ppm

芳香氨 3.0-5.0ppm

脂肪氨0.6-3.5 ppm。

碳譜三大區(qū)：

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◆ 高δ值區(qū)δ>165 ppm，屬于羰基和疊烯區(qū)：a.分子結(jié)構(gòu)中，如存在疊峰，除疊烯中有高δ值信號(hào)峰外，疊烯兩端碳在雙鍵區(qū)域還應(yīng)有信號(hào)峰，兩種峰同時(shí)存在才說(shuō)明疊烯存在；b.δ>190 ppm的信號(hào)，只能屬于醛、酮類化合物；c.160-180 ppm的信號(hào)峰，則歸屬于酸、酯、酸酐等類化合物的羰基。

◆ 中δ值區(qū)δ 90-160 ppm（一般情況δ為100-150ppm）烯、芳環(huán)、除疊烯中央碳原子外的其他SP2雜化碳原子、碳氮三鍵碳原子都在這個(gè)區(qū)域出峰。

◆ 低δ值區(qū)δ<100 ppm，主要脂肪鏈碳原子區(qū)：a.與單個(gè)氧、氮、氟等雜原子相連的飽和的δ值一般處于55-95 ppm，不與氧、氮、氟等雜原子相連的飽和的δ值小于55 ppm；b.炔碳原子δ值在70-100ppm，這是不飽和碳原子的特例。