透射電鏡中催化劑對(duì)于納米顆粒的分析

當(dāng)今時(shí)代，催化是現(xiàn)代工業(yè)中極其重要的領(lǐng)域，大約90%的工業(yè)流程都與催化有關(guān)。在催化過程中，我們利用催化劑來改變化學(xué)反應(yīng)速率，對(duì)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行選擇和調(diào)控。催化在合成氨工業(yè)、石油煉制、精細(xì)化學(xué)的合成、高聚物的合成、食品加工以及光催化和電催化等新能源領(lǐng)域起到非常重要的作用。大量的催化基礎(chǔ)和應(yīng)用研究顯示, 催化反應(yīng)事實(shí)上是發(fā)生在納米尺度上的反應(yīng), 不論是液相的原子簇催化劑, 擔(dān)載的金屬和金屬氧化物催化劑, 抑或多孔的分子篩催化劑, 它們體現(xiàn)催化活性的活性中心的尺度就在納米甚至亞納米尺度，譬如優(yōu)良的燃料電池催化劑中貴金屬Pt的粒子平均直徑大約2~3納米，而絕大多數(shù)貴金屬催化劑納米顆粒的尺寸都在1納米至100納米之間。而對(duì)于獲得此類納米尺度的催化劑顆粒的微觀形貌和成分信息，高分辨率透射電子顯微鏡配合X射線能譜是一種無可替代的表征方式。使用高分辨率透射電子顯微鏡，我們可以直接得到催化劑納米顆粒的大小、形狀、化學(xué)組成以及在載體上的分布位置等相關(guān)參數(shù)。而想要得到具有統(tǒng)計(jì)相關(guān)性并且高精準(zhǔn)度的數(shù)據(jù)，取決于納米顆粒形貌的規(guī)則性，少則500個(gè)顆粒，多則幾千個(gè)顆粒，都需要進(jìn)行獨(dú)立的電鏡表征和參數(shù)分析。目前，研究人員通過手動(dòng)圖像采集和表征，一天最多大約能分析30個(gè)顆粒，所以通常情況下，表征一個(gè)樣品需要數(shù)天的時(shí)間，這是一個(gè)枯燥以及漫長的工作過程。

Thermo Scientific最新推出的自動(dòng)化納米顆粒表征工作流程APW （Automated Particle Workflow），基于高分辨率透射電子顯微鏡平臺(tái)，結(jié)合獨(dú)特的大視野高分辨圖像采集軟件MAPS，電鏡操作軟件Velox以及先進(jìn)的Avizo圖像數(shù)據(jù)分析處理軟件，進(jìn)行全自動(dòng)化圖像采集以及實(shí)時(shí)的納米顆粒數(shù)據(jù)分析。APW提供整體優(yōu)化解決方案，以全自動(dòng)化和無人值守的方式采集數(shù)據(jù)和進(jìn)行動(dòng)態(tài)數(shù)據(jù)處理。APW幫助客戶擺脫手動(dòng)費(fèi)時(shí)和繁瑣的催化劑納米顆粒分析，并且在此過程中，無需透射電鏡專家的介入，操作就如同使用咖啡機(jī)一樣容易。APW可以幫助實(shí)現(xiàn)更快的樣品周轉(zhuǎn)率，有效利用透射電鏡運(yùn)行時(shí)間，通過無人值守和可重復(fù)過程來降低每個(gè)樣品的表征成本，并通過強(qiáng)大而快速的新材料篩選來實(shí)現(xiàn)新產(chǎn)品開發(fā)的革新過程。通過使用APW，客戶有更多的時(shí)間從事與研究相關(guān)的工作，并以更高的統(tǒng)計(jì)量和更高的精準(zhǔn)度來表征更多的催化劑樣品。

圖1丨使用APW進(jìn)行自動(dòng)化大面積TEM圖像采集以及單個(gè)納米顆粒參數(shù)分析.

Sample courtesy of Prof. B. Gorman and Prof. R. Richards, Colorado School of Mines.

圖2丨使用APW進(jìn)行混合金屬納米顆粒鎳/鐵/銀/鋅樣品的圖像采集和參數(shù)分析.

不同的顏色代表了不同的金屬元素。

圖3丨圖2中鎳納米顆粒參數(shù)的統(tǒng)計(jì)分析。不同的顏色代表不同的顆粒大小，左下圖展示了鎳納米顆粒的表面積和直徑的統(tǒng)計(jì)分布，右圖中展示了具體的單個(gè)納米顆粒的直徑和表面尺寸等參數(shù)。

圖4丨氧化鋁載體上的金納米催化劑顆粒的APW數(shù)據(jù)采集和分析展示，

下圖顯示了金納米顆粒的直徑參數(shù)統(tǒng)計(jì)分布。