壓汞儀的數(shù)據(jù)怎么處理？-大孔材料檢測(cè)

壓汞儀的數(shù)據(jù)怎么處理？-大孔材料檢測(cè)

1. 壓汞儀介紹

壓汞儀是通過(guò)汞入侵法來(lái)測(cè)定粉末和固體物理性質(zhì)的儀器，因氮?dú)馕綔y(cè)試只能局限于測(cè)中微孔分布，大孔材料一般利用壓汞測(cè)試來(lái)測(cè)量。

原理： 汞對(duì)大多數(shù)固體材料具有非潤(rùn)濕性，需外加壓力才能進(jìn)入固體孔中。汞壓入的孔半徑與所受外壓力呈反比，外壓越大，汞能進(jìn)入的孔半徑越小。汞填充孔的順序是先外部，后內(nèi)部；先大孔，后中孔，再小孔。測(cè)量不同外壓下進(jìn)入孔中汞的量即可知相應(yīng)孔大小的孔體積。

對(duì)于圓柱型孔模型，汞能進(jìn)入的孔的大小與壓力符合Washburn方程，控制不同的壓力，即可測(cè)出壓入孔中汞的體積，由此得到對(duì)應(yīng)于不同壓力的孔徑大小的累積分布曲線(xiàn)或微分曲線(xiàn)。

Washburn 方程：h2= crσcosθ·t(2η)–1，式中c 為毛細(xì)管形狀系數(shù)；r 為平均毛細(xì)管半徑;指定體系的cr 為定值，稱(chēng)為形式半徑；σ為液體的表面張力；η為液體粘度

適合分析材料：大孔材料

應(yīng)用領(lǐng)域：壓汞儀用來(lái)測(cè)定粉末和固體重要的物理特性，如孔徑分布、總孔體積、總孔表面積、中值孔徑、樣品的密度（真密度和堆密度）、流體導(dǎo)電性和機(jī)械性能。

2. 測(cè)試要求

（以美國(guó)麥克AutoPore IV 9510型壓汞儀為例）

儀器參數(shù)：可分析孔徑范圍：5～340,000 nm，壓力范圍：0.5～60000 psia。

可測(cè)樣品：改性土、水泥漿、混凝土、陶瓷、石墨烯、煤炭、氧化鋁以及其他材料，其塊狀或者粉末的空（孔）隙率、孔隙結(jié)構(gòu)及其分布特征分析。

樣品要求：

1、 樣品量：最好2～3克

2、 樣品尺寸不超過(guò)15*15*15mm

3. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

以YG1為例簡(jiǎn)要敘述一下壓汞和退汞（綠色曲線(xiàn)）過(guò)程，以下圖1~圖5所示

圖1 描述的是壓汞過(guò)程-紅色曲線(xiàn)，以及綠色曲線(xiàn)的退汞過(guò)程。其中曲線(xiàn)的拐點(diǎn)1,2,3,4,5代表材料中各類(lèi)孔結(jié)構(gòu)的范圍。

圖1

1-2-3階段：是大孔，主要是顆粒空隙之間的孔容；

3-4階段：隨著壓力的增加進(jìn)汞量基本沒(méi)有增加，能量消耗主要表現(xiàn)為材料顆粒被壓縮；

4-5階段：隨著壓力值越來(lái)越大，材料顆粒吸收了更多的能量，體積被進(jìn)一步壓縮，另一方面，材料基體中含有的毛細(xì)孔，細(xì)觀孔也在高壓下被汞注入。到了5階段以后，更小的小孔也在強(qiáng)大的壓力下注滿(mǎn)汞

圖2 所示的是，1克材料中，相應(yīng)每一級(jí)壓力（荷載）對(duì)應(yīng)的孔容值。

圖2

圖3 描述的是材料孔結(jié)構(gòu)的分布（圖），各階段的峰值是該孔徑范圍內(nèi)的最可幾孔徑，即在此處的進(jìn)汞量（孔容）最大。

圖3

圖4 描述的是孔徑分布密度函數(shù)，即是說(shuō)整個(gè)孔徑分布的范圍，分成若干（或無(wú)數(shù)）個(gè)以1nm為單位的孔隙，假如某個(gè)nm上有孔存在，那么就把這個(gè)孔的孔容值以縱坐標(biāo)表示。

圖4

圖5 描述的是退汞過(guò)程中，假如某個(gè)nm上有孔存在，那么就把這個(gè)孔的孔容變化量的值用縱坐標(biāo)表示。從圖5可以看出，被壓進(jìn)孔中的汞基本上沒(méi)有變化產(chǎn)生。

圖5

那么圖1的退汞曲線(xiàn)為什么在壓汞曲線(xiàn)的上方這個(gè)現(xiàn)象呢？

主要是因?yàn)樵趬汗^(guò)程中材料吸收大量的能量；退汞時(shí)，隨著壓力的降低，材料基體應(yīng)力釋放發(fā)生體積膨脹，產(chǎn)生的裂隙或者位置變化了的空隙空間被汞沖填，從而表現(xiàn)出圖1的退汞曲線(xiàn)。

4. 數(shù)據(jù)處理

壓汞中各個(gè)物理量含義及計(jì)算方式如下：

1、平均孔徑4V/A：就是把V化成m3/g，A為m2/g，這樣所得的單位就是m，再換算成nm就行了，其中，V是從孔容為0到孔容為進(jìn)汞過(guò)程（第一個(gè)）最大值，這些數(shù)據(jù)的平均值，A的含義同V，從孔面積為0到孔面積為進(jìn)汞過(guò)程（第一個(gè)）最大值。

2、中間孔徑（V）：就是孔容為進(jìn)汞過(guò)程（第一個(gè)）最大值一半時(shí)對(duì)應(yīng)的孔徑。

3、中間孔徑（A）：就是孔面積為進(jìn)汞過(guò)程（第一個(gè)）最大值一半時(shí)對(duì)應(yīng)的孔徑。

5. 常見(jiàn)問(wèn)題解答

1） 壓汞分析文件中，有兩個(gè)中間孔徑V和A，有什么區(qū)別？

中間孔徑V和A分別是指V和A從第一個(gè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)值到第一次最大值這些數(shù)據(jù)中，V和A中間值對(duì)應(yīng)的孔徑，如最大值是1.000，那么0.500對(duì)應(yīng)的孔徑就是中間孔徑，因?yàn)槲覀兗虞d的壓力是一個(gè)一個(gè)點(diǎn)組成的，所以有時(shí)候這個(gè)0.500不一定正好存在，則所得的中間孔徑也就是估算大概的數(shù)據(jù)。

2） 該文件中，總孔容和總孔面積分別是m3和m2，是不是針對(duì)被測(cè)樣品的質(zhì)量而言，有沒(méi)有除上質(zhì)量？如果是m3/g和m2/g可能更有比較意義。

總孔容和總孔面積軟件都是ml/g，和m2/g給出的，您可以按照我們實(shí)驗(yàn)對(duì)應(yīng)的質(zhì)量換算成您想要的m3/g和m2/g。

3） 該文件中每個(gè)樣品的具體數(shù)據(jù)，除了堆積密度與PDF格式文件（或Excel文件）中的數(shù)據(jù)一致意外，其它重要的參數(shù)如表觀密度、孔隙率、平均孔徑、中間孔徑等均不一致。不知道是怎么回事？

因?yàn)檐浖际悄J(rèn)用戶(hù)的這些參數(shù)是在設(shè)置的最后一個(gè)壓力情況下得到的，所以軟件都是取最后一個(gè)點(diǎn)來(lái)計(jì)算這些參數(shù)值。表觀密度我是取第一個(gè)加載點(diǎn)計(jì)算的，孔隙率我是取壓汞過(guò)程最大值來(lái)計(jì)算的，平均孔徑也是以最大值來(lái)計(jì)算的，中間孔徑如1問(wèn)來(lái)計(jì)算的。

4） 對(duì)于我們的樣品來(lái)說(shuō)，我們最想要分析測(cè)試樣品的孔大小在樣品中的分布情況，也可以說(shuō)是每種孔徑（孔體積）的孔在樣品中的占比如何？最好是得到孔徑（或體積）vs.占比的曲線(xiàn)圖。不知道怎樣可以得到這個(gè)曲線(xiàn)？

可以計(jì)算占比情況，因?yàn)閿?shù)據(jù)中有孔徑和各級(jí)孔徑對(duì)應(yīng)的孔容值及總孔容值。那么橫坐標(biāo)是孔徑（或體積），縱坐標(biāo)是孔容的百分率是可以的。