光電子能譜

光電子能譜-X光電子能譜-X射線光電子能譜儀

儀器介紹

電子能譜儀是利用光電效應(yīng)測(cè)出光電子的動(dòng)能及其數(shù)量的關(guān)系從而推算出樣品表面各種元素含量的儀器。廣泛應(yīng)用于表面化學(xué)分析、分子結(jié)構(gòu)、催化劑、新材料、化學(xué)、化工、材料學(xué)、物理學(xué)、地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、輕紡、食品、通信等研究領(lǐng)域。

儀器結(jié)構(gòu)

電子能譜儀一般由超高真空系統(tǒng)、激發(fā)源（X射線光源、UV光源、電子槍）、電子能量分析器、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)系統(tǒng)，以及其他附件等構(gòu)成。

1.超高真空系統(tǒng)

超高真空系統(tǒng)是進(jìn)行現(xiàn)代表面分析及研究的主要部分。電子能譜儀的光源等激發(fā)源、樣品室、分析室及探測(cè)器等都安裝于超高真空中。而超高真空系統(tǒng)一般由多級(jí)組合泵來(lái)獲得。

2.激發(fā)源

X射線的自然寬度對(duì)譜儀的分辨率影響很大，為了提高譜儀的分辨率就要使X射線單色化，大大減小X射線的譜線寬度。X射線的單色性越高，譜儀的能量分辨率也越高。

紫外光電子能譜儀中使用的高強(qiáng)度單色紫外線源常用稀有氣體的放電共振燈提供。

電子槍的關(guān)鍵部件是電子源和用于電子束聚焦、整形和掃描的透鏡組件。電子源可用熱電離發(fā)射或場(chǎng)發(fā)射。

3.電子能量分析器

能量分析器用于在滿足一定能量分辨率,角分辨率和靈敏度的要求下，析出某能量范圍的電子，測(cè)量樣品表面出射的電子能量分布。

4.檢測(cè)器

由于電子能譜檢測(cè)的電子流非常弱，現(xiàn)在一般采用電子倍增器來(lái)測(cè)量電子的數(shù)目。電子倍增器主要有單通道電子倍增器和多通道檢測(cè)器兩種類型。

5.數(shù)據(jù)系統(tǒng)

電子能譜分析涉及大量復(fù)雜的數(shù)據(jù)的采集、儲(chǔ)存、分析和處理，數(shù)據(jù)系統(tǒng)由在線實(shí)時(shí)計(jì)算機(jī)和相應(yīng)軟件組成，它已成為現(xiàn)代電子能譜儀的一個(gè)基本部分。

工作原理

用某種激發(fā)源（如X射線或電子束）照射樣品后，發(fā)生作用，從樣品發(fā)射出電子（光電子或俄歇電子），測(cè)定其數(shù)目和能量，畫出其強(qiáng)度按能量（動(dòng)能或結(jié)合能）的分布圖。從譜線的峰位、峰形和強(qiáng)度（即峰的面積或高度），便可判定樣品表面的化學(xué)組成、化學(xué)態(tài)和分子結(jié)構(gòu)等。

儀器特點(diǎn)

① 分析速度快。

② 靈敏度高，X射線收集立體角大。

③ 譜線重復(fù)性好。由于能譜儀沒(méi)有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒(méi)有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問(wèn)題，適合于比較粗糙表面的分析工作。

④ 電子能譜儀有諸如能量分辨率低，峰背比低之類的缺點(diǎn)。并且該儀器的工作條件要求很嚴(yán)格。

常見(jiàn)分類

X射線電子能譜儀（XPS）

X射線光電子能譜以X射線為激發(fā)光源的光電子能譜，簡(jiǎn)稱XPS或ESCA。

俄歇電子能譜儀（AES）

俄歇電子能譜儀作為一種最廣泛使用的表面分析方法而顯露頭角,通過(guò)檢測(cè)俄歇電子信號(hào)進(jìn)行分析樣品表面，是一種極表面（0-3nm）分析設(shè)備。

紫外光電子能譜儀（UPS）

紫外光電子能譜儀（UPS）以紫外線為激發(fā)光源的光電子能譜。

電子能譜儀應(yīng)用領(lǐng)域

探測(cè)樣品表面元素組成

通過(guò)采集樣品表面全譜圖，經(jīng)過(guò)能量校正后，根據(jù)譜圖中各譜線的結(jié)合能位置與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)照，來(lái)確定各譜線代表的元素，從而確定樣品表面組成。

元素價(jià)態(tài)分析

以全譜掃描結(jié)果為基礎(chǔ)，確定相應(yīng)元素窄譜掃描范圍，并通過(guò)對(duì)窄譜進(jìn)行分峰擬合，得到不同價(jià)態(tài)元素的譜線，進(jìn)一步判斷樣品表面物質(zhì)組成。

材料表面不同元素的半定量

根據(jù)各元素窄譜相對(duì)應(yīng)的峰面積和靈敏度因子，可以計(jì)算出各元素的相對(duì)含量。

選區(qū)分析

利用XPS平行成像功能，探究樣品表面化學(xué)狀態(tài)的平面分布。

表面清潔和深度分析

用離子槍打擊樣品表面，可以將污染的表面打掉從而暴露出新的下表層，起到清潔樣品表面的作用。通過(guò)采集清潔前后的譜圖，判斷樣品污染前后的狀況。同時(shí)還可通過(guò)連續(xù)刻蝕樣品表面并采譜，探究樣品表面組成隨深度變化的情況。

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