鑠思百檢測DETECTION
OF TECHNICAL SOUSEPAD
DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD
XRD檢出限是多少？ 二維碼
發(fā)表時(shí)間：2021-02-03 11:34作者：鑠思百檢測來源：鑠思百檢測 XRD是表征物相的重要手段，嚴(yán)格的說，它能確定某物相存在，卻不能確定某物相不存在，即鑒真易鑒偽難。 那么，它的檢出限是多少呢？ 首先，我們必須強(qiáng)調(diào)的是XRD做含量分析非常不準(zhǔn)，如果非要說檢出限是多少主要是由什么決定的，那就是由儀器的功率和管電流決定的，如果要表征元素的含量最好用化學(xué)方法測或者原子吸收來做。 另外，XRD的檢測限是不能簡單的用％來表示的，這和被檢測物質(zhì)的分散度有很大關(guān)系，也就是結(jié)晶度，與物質(zhì)種類也有很大關(guān)系，樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)大，檢出限會(huì)高很多。 如果非要確定出一個(gè)檢出限，一般說是5%左右。 但是，不同的物相，對(duì)X射線的吸收不同，則檢出限會(huì)有較大出入。如單質(zhì)硅，一般在1%左右可以檢出，而另一些相，可能10%都難于檢出。 當(dāng)然。在樣品相同的情況下，使用較高的衍射功率，使用較長的掃描時(shí)間效果會(huì)更好。不過，如果要延長掃描時(shí)間，如果延長一兩倍是見不到效果的。 經(jīng)驗(yàn)表明，如果使用常規(guī)的掃描速度能看到某種存在的跡象，那么，再采用1度/min或更慢的速度來掃描。如果使用常規(guī)掃描速度根本都看不到痕跡，就沒有必要再費(fèi)力了。 進(jìn)行半定量分析確實(shí)是很不準(zhǔn)確，而且結(jié)果確實(shí)與晶粒大小相關(guān)。晶粒小的析出相，連檢出都困難，更別說做定量分析了。晶粒小的物相會(huì)使其RIR值增大，曾做過CeO2的RIR值，在不同的溫度下的產(chǎn)物，其RIR值相差10倍。 接下來，我們以黃繼武老師列舉的兩個(gè)實(shí)例來說明： 實(shí)例 1：一個(gè)金剛石樣品被銀污染了，用XRD測出的譜中出現(xiàn)了銀的峰，而且非常明顯，通過定量計(jì)算，發(fā)現(xiàn)樣品中存在0.04%wt的銀。為了進(jìn)一步證實(shí)，用光譜分析，結(jié)果是0.038%wt的銀確實(shí)存在。 實(shí)例2：鋼材樣品中含有少量殘余奧氏體，經(jīng)拉伸斷裂后測量奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變的情況,樣品中含有奧氏體和馬氏體兩相。拉伸前樣品中殘留的奧氏體約為2%(V)，經(jīng)拉伸試驗(yàn)后，試樣中只留有0.2%～0.5%的奧氏體。按常規(guī)掃描速度(8°/min)，掃描出來的圖譜中不能發(fā)現(xiàn)奧氏體峰的存在。后改用步進(jìn)掃描：步長0.02°，計(jì)數(shù)時(shí)間1.5s。結(jié)果相當(dāng)好。
殘余奧氏體的計(jì)算結(jié)果：
使用理學(xué)D/max 2500 衍射儀完全可以測量出含量小于1%的物相，但是，應(yīng)當(dāng)適當(dāng)延長掃描時(shí)間，即應(yīng)使用較低的掃描速度，使用步進(jìn)掃描可以得到理想的結(jié)果。 總結(jié) 1、XRD到底有沒有檢出限？ 通過上面的分析，我們不妨給檢出限加幾個(gè)定語：一定的儀器（主要是功率大小和靶材種類）一定的實(shí)驗(yàn)條件，這主要是指掃描速度，另外，還有狹縫大小，一定的樣品。不同的物質(zhì)對(duì)X光的吸收能力存在很大的區(qū)別，微量相的分布狀態(tài)，取向性和應(yīng)力等都會(huì)影響結(jié)果。 2、如何利用XRD檢測含量較低的物質(zhì)？ 先用較快的速度進(jìn)行掃描，當(dāng)譜中出現(xiàn)一些似是而非的微量相峰的“影子”時(shí)，改用慢速度掃描。 據(jù)經(jīng)驗(yàn)，如果用8度/min能看到某相的“影子”，用4度/min的速度沒有多少改觀。非得改用1度/min或更慢的速度才會(huì)有效果。 還有一點(diǎn)經(jīng)常被忽略的，就是樣品的大小。特別是塊體樣品，應(yīng)當(dāng)使樣品盡可能填滿樣品框，以增加照射體積，其作用相當(dāng)于延長掃描時(shí)間。能做成粉體的樣品，盡可能做成粉體，并盡可能壓實(shí)。 1清華大學(xué) 2北京大學(xué) 3浙江大學(xué) 4海交通大學(xué) 5南京大學(xué) 6復(fù)旦大學(xué) 7華中科技大學(xué) 8 武漢大學(xué) 9吉林大學(xué) 10西安交通大學(xué) 11中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 12 中山大學(xué) 13四川大學(xué) 14哈爾濱工業(yè)大學(xué) 15 山東大學(xué) 16 天津大學(xué) 17南開大學(xué) 18中南大學(xué) 19北京師范大學(xué) 20中國人民大學(xué) 21廈門大學(xué) 22北京航空航天大學(xué) 23東南大學(xué) 24同濟(jì)大學(xué) 25大連理工大學(xué) 26西北工業(yè)大學(xué) 27華南理工大學(xué) 28重慶大學(xué) 29中國農(nóng)業(yè)大學(xué) 30華東師范大學(xué) 31蘭州大學(xué) 32東北大學(xué) 33北京理工大學(xué) 34湖南大學(xué) 35蘇州大學(xué) 36鄭州大學(xué) 37中國石油大學(xué) 38華東理工大學(xué) 39南京航空航天大學(xué) 40武漢理工大學(xué) 41中國礦業(yè)大學(xué) 42南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 43北京科技大學(xué) 44暨南大學(xué) 45西安電子科技大學(xué) 46西北大學(xué) 47電子科技大學(xué) 48南京理工大學(xué) 49西北農(nóng)林科技大學(xué) 50上海大學(xué) 51西南大學(xué) 52南京師范大學(xué) 53西南交通大學(xué) 54東北師范大學(xué) 55華中師范大學(xué) 56華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 57揚(yáng)州大學(xué) 58中國海洋大學(xué) 59華南師范大學(xué) 60湖南師范大學(xué) 61北京化工大學(xué) 62北京交通大學(xué) 63山西大學(xué) 64河海大學(xué) 65 中國地質(zhì)大學(xué)(武漢) 66南昌大學(xué) 67陜西師范大學(xué) 68首都醫(yī)科大學(xué) 69華南農(nóng)業(yè)大學(xué) 70南京工業(yè)大學(xué) 71中國醫(yī)科大學(xué) 72福州大學(xué) 73山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 74北京工業(yè)大學(xué) 75燕山大學(xué) 76 中南財(cái)經(jīng)政法大學(xué) 77河北大學(xué) 78云南大學(xué) 79哈爾濱工程大學(xué) 80南方醫(yī)科大學(xué) 81江蘇大學(xué) 82東華大學(xué) 83河南大學(xué) 84福建農(nóng)林大學(xué) 85 江南大學(xué) 86北京郵電大學(xué) 87合肥工業(yè)大學(xué) 88浙江工業(yè)大學(xué) 89湘潭大學(xué) 90上海財(cái)經(jīng)大學(xué) 91中國地質(zhì)大學(xué)（北京） 92成都理工大學(xué) 93昆明理工大學(xué) 94華北電力大學(xué) 95 山東師范大學(xué) 96青島大學(xué) 97北京林業(yè)大學(xué) 98河北工業(yè)大學(xué) 99太原理工大學(xué) 100貴州大學(xué) |
