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DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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熱重分析儀-儀器分析全面介紹

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發(fā)表時(shí)間:2021-03-02 10:33作者:鑠思百檢測來源:鑠思百檢測

鑠思百檢測可提供TG熱重分析檢測服務(wù),以下是熱重分析儀的全面介紹:


一、熱重分析儀簡介

熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。

二、熱重分析儀原理

當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。

最常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。

三、熱重分析儀結(jié)構(gòu)

熱重分析儀主要由兩部分組成,下圖是一般熱天平的框圖,左邊是溫度控制系統(tǒng),右邊是天平的稱重變換、放大、模/數(shù)轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)采集系統(tǒng)。通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處、顯示并打印曲線和處理結(jié)果。

熱重分析儀結(jié)構(gòu)

試樣質(zhì)量m經(jīng)稱重變換器變成與質(zhì)量成正比的直流電壓Vo,經(jīng)過稱重放大器,放大K倍后,送到A/D(模/數(shù)轉(zhuǎn)換器),在送到計(jì)算機(jī),計(jì)算機(jī)不僅采集了質(zhì)量轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷旱男盘?,同時(shí)也采集了質(zhì)量對時(shí)間的一次導(dǎo)數(shù)信號以及溫度信號,對這三個(gè)信號進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,它們的曲線及其處理結(jié)果由顯示器顯示和打印機(jī)打印出來。

電減碼是由電阻網(wǎng)絡(luò)和多位(一般為5位)十進(jìn)制數(shù)字撥動(dòng)開關(guān)組成的電砝碼,撥動(dòng)開關(guān)上的數(shù)字相當(dāng)于試樣盤上所減去的砝碼值。氣源是指在爐內(nèi)提供真空還是充以各種氣體(如氮?dú)狻⒀鯕獾龋顟B(tài)的設(shè)備,使試樣在該氣氛下工作。

四、熱重分析儀分類

熱重分析儀按試樣與天平刀線之間的相對位置分類可分為:下皿式熱天平、上皿式熱天平、平臥式熱天平。按天平的工作狀態(tài)可分為偏移式(或稱開環(huán)式)和回零式(或稱閉環(huán)式)兩種。

1)下皿式熱重分析儀

下皿式熱重分析儀的坩堝是用鉑絲或石英絲直接懸掛在天平橫梁的一端上,因此,懸掛系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單,質(zhì)量輕,天平靈敏度高。缺點(diǎn)是加熱爐在天平的下方,其熱量會(huì)使氣體上升,在試樣坩堝附近產(chǎn)生較大的對流,會(huì)使橫梁一臂受熱,加大熱重基線的漂移。此外,熱分解產(chǎn)物也容易附著在試樣坩堝和吊絲上,增大熱重測量的誤差。

如果惰性氣體由上而下以一定流量流動(dòng)的話,可以避免上述的缺點(diǎn)。更有甚者,在對稱方面也加一個(gè)加熱爐,大小尺寸與試樣加熱爐相同,并以相同的升溫速度升溫,以此抵消試樣加熱爐的氣體對流等的影響。

2)上皿式熱重分析儀

上皿式熱重分析儀爐子在天平的上方,如電爐熱量、氣體對流和熱分解產(chǎn)物等因素對熱重測量精度影響小。缺點(diǎn)是天平結(jié)構(gòu)復(fù)雜,為使試樣支架不傾倒,需用較大的重量平衡鉈進(jìn)行平衡,使合成重心位于刀線之下,增加了懸掛系統(tǒng)的重量,妨礙了熱重靈敏度的提高。

3)平臥式熱重分析儀

平臥式熱重分析儀結(jié)構(gòu)形式無需懸掛,試樣支架直接掛在天平橫梁的一端,水平伸入爐膛內(nèi),結(jié)構(gòu)更為簡單。這種結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)是通入氣體流量的波動(dòng)對熱重測量影響很小。缺點(diǎn)是橫梁一臂受熱,熱重基線漂移嚴(yán)重。

4)偏移式和回零式熱重分析儀

偏移式熱重分析儀是指試樣質(zhì)量的大小直接與天平的偏移量成正比。偏移量的大小通常由位移傳感器轉(zhuǎn)變成電壓信號,經(jīng)放大后通過計(jì)算機(jī)采集、顯示或打印下來。早期的熱天平大多采用偏移式天平結(jié)構(gòu)。

回零式熱重分析儀是當(dāng)試樣質(zhì)量變化而發(fā)生偏移時(shí),用自動(dòng)方式加到天平上一個(gè)與試樣質(zhì)量變化相等并相反的回復(fù)力(或力矩),使天平回到原始的平衡位置,即所謂的回零式。近代電子微量天平大多采用回零式的,它的精度要比偏移式的高。

五、熱重分析儀的要求及制備

樣品的用量、粒度、形狀是影響熱重分析的重要因素,所以有時(shí)候樣品的前處理是十分有必要的。

有時(shí)候,需要測試的樣品可能不符合熱分析實(shí)驗(yàn)的試樣要求,在測試前需要對品進(jìn)行前處理,下面總結(jié)了一些最重要的取樣和樣品制備的原則:

(1)樣品的前處理盡量不要改變樣品的特性,有時(shí)不正確的樣品前處理過程可能導(dǎo)致錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

(2)樣品的制備過程不要改變樣品的組成,如水分的失去

(3)樣品在制備過程中不要發(fā)生反應(yīng),如儲(chǔ)存期間的固化反應(yīng)

(4)樣品制備期間不要引入雜質(zhì)

(5)要考慮測試的試樣是否能代表整個(gè)樣品,為了獲得可信賴的結(jié)果,必須做多個(gè)個(gè)測試樣,并對結(jié)果進(jìn)行比較

(6)為了獲得最佳的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,測試的試樣經(jīng)常需要進(jìn)行機(jī)械加工(如切割研磨拋光等),這樣試樣經(jīng)常會(huì)受到機(jī)械應(yīng)力和熱歷史的影響,有時(shí)會(huì)導(dǎo)致樣品發(fā)生改變,特別是對于多晶型的樣品,這些都需要注意

(7)在合適的溫度下進(jìn)行退火可以消除試樣的熱歷史。退火后所獲得的信息只與材料本身有關(guān)。如果測試樣沒有被退火,也可以獲得有關(guān)生產(chǎn)條件即熱歷史的信息

(8)測量樣的幾何形狀和尺寸在能夠滿足精度的條件下,要盡量小

除此外,還要注意試樣的質(zhì)量也影響失重速率。在質(zhì)量控制測試中,使用相同的試樣量和相同的試樣制備過程是十分重要的。

六、熱重分析儀的應(yīng)用

熱重分析法可以研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、分解過程、脫水、解離、氧化、還原、成份的定量分析、添加劑與填充劑影響、水份與揮發(fā)物、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等化學(xué)現(xiàn)象。

廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說,只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法已在下述諸方面得到應(yīng)用:

無機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解;金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程;固態(tài)反應(yīng);礦物的煅燒和冶煉;液體的蒸餾和汽化;煤、石油和木材的熱解過程;含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測定;升華過程;脫水和吸濕;爆炸材料的研究;反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究;發(fā)現(xiàn)新化合物;吸附和解吸;催化活度的測定;表面積的測定;氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究;反應(yīng)機(jī)制的研究;作為測量固體表面酸堿度的表征手段。

下面簡單介紹熱重法的比較常見的應(yīng)用。

1)確定物質(zhì)的熱穩(wěn)定性

TGA可用于評價(jià)材料的熱穩(wěn)定性。在理想的溫度范圍內(nèi),如果一個(gè)物質(zhì)是熱穩(wěn)定的,將不會(huì)有觀察到的質(zhì)量變化,質(zhì)量損失可忽略不計(jì),對應(yīng)于TG曲線的斜率很小或沒有。由此TGA給出了材料的最高使用溫度。超過這個(gè)溫度,材料就會(huì)開始分解或發(fā)生反應(yīng)。

2)研究高分子聚合物的性質(zhì)以及特征

TGA同樣可以用于研究高分子聚合物的熱穩(wěn)定性??梢酝ㄟ^TGA分析耐熱聚合物在加熱過程中結(jié)構(gòu)性變化和強(qiáng)度損失。熱重分析可以準(zhǔn)確地分析出高分子材料中填料的含量。根據(jù)填料的物理化學(xué)特性,可以判斷出填料的種類。一般情況下,高分子材料在500 ℃左右基本全部分解,因此對于600~800 ℃ 之間的失重,可以判斷為碳酸鹽的分解,失重量為放出的二氧化碳,可以計(jì)算出碳酸鹽的含量。剩余量即為熱穩(wěn)定填料的含 量,如:玻纖、鈦白粉、鋅鋇白等的含量。對于高分子材料中 填料種類的判斷,也可以通過熱重法與紅外光譜相結(jié)合。熱重分析只能得出填料的含量,不能分析出填料的種類,將熱重分 析殘?jiān)M(jìn)行紅外分析,便可判斷出填料的種類。

3)研究化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物和化學(xué)反應(yīng)過程

最簡單的材料表征是反應(yīng)后的殘留物。例如,燃燒反應(yīng)可以通過在正常條件下將樣品裝入熱重分析儀進(jìn)行測試;熱重分析儀將把樣品加熱到高于樣品的點(diǎn)火溫度,使其燃燒合成的TGA曲線以y軸為初始質(zhì)量百分比,通過初始質(zhì)量與最后剩余質(zhì)量的比較,可以推斷化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物。

通過質(zhì)量的變化還能研究化學(xué)反應(yīng)的過程。例如,美國國家航空航天局正在進(jìn)行先進(jìn)的銅合金的研究,這些合金可能用于內(nèi)燃機(jī)。然而,當(dāng)銅在富含氧的大氣中會(huì)形成銅氧化物,會(huì)使得這些合金發(fā)生性能或其他性質(zhì)的改變;所以如果希望得到可重復(fù)使用的航天飛機(jī)材料,研究這些合金的抗氧化能力是非常重要的;TGA可用于研究諸如此類材料的靜態(tài)氧化,以供實(shí)際使用。

4)研究化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)過程

通過熱重動(dòng)力學(xué)的研究,可以深入了解在不同材料的熱解和燃燒過程中涉及的熱(催化或非催化)分解的反應(yīng)機(jī)理。分解過程的活化能可用Kissinger法計(jì)算。

七、熱重分析儀的實(shí)驗(yàn)條件及影響因素

由于溫度的動(dòng)態(tài)特性和天平的平衡特性,使得影響熱重曲線(TG 曲線)的因素比較多,影響熱重分析結(jié)果的因素主要有:升溫速率、爐內(nèi)氣氛、試樣用量、試樣粒度、試樣容器、浮力和對流、揮發(fā)物的冷凝、裝填方式和預(yù)熱時(shí)間等。以下就實(shí)驗(yàn)條件的影響做簡單介紹:

1)升溫速率

升溫速率是對熱重法影響最大的因素。升溫速率越大,所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重,往往導(dǎo)致 TGA 曲線上的起始溫度和終止溫度偏高,使測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。因而選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾?,對于檢測中間產(chǎn)物極為重要。同一試樣,對于任何給定的溫度,升溫速率越慢,分解程度越高。若升溫速率快,TG 曲線出現(xiàn)彎曲,升溫速率慢時(shí),就會(huì)變成平臺。(下列兩圖可體現(xiàn)升溫速率對TG曲線的影響)

選擇合適的升溫速率對于檢測來說有非常重要的意義。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),選用不同的升溫速率,要根據(jù)送檢者的測試目的和樣品的物理、化學(xué)性能而定。不甚清楚其物化 能的樣品,可先采用較快的升溫速率。做熱重分解動(dòng)力學(xué)時(shí),一般不需采用太高的升溫速率。對傳熱差的樣品,應(yīng)該使用較小的升溫速率;而對傳熱好的無機(jī)物,例如一些金屬樣品等,可采用較大的升溫速率;一般慢速升溫有利于重疊反應(yīng)的分辨及中間產(chǎn)物的分離、鑒定。

2)實(shí)驗(yàn)溫度范圍的選擇

實(shí)驗(yàn)的開氏溫度一般要比第一個(gè)熱效中出現(xiàn)時(shí)的溫度低,以便第一個(gè)熱效應(yīng)之前的基線穩(wěn)定;結(jié)束溫度一般需要結(jié)合希望獲得的熱分析信息來確定,例如對于測定大多數(shù)聚合物的分解溫度,800℃一般已經(jīng)足夠,值得注意的是,選擇結(jié)束溫度時(shí)候,要確保在實(shí)驗(yàn)結(jié)束之前,樣品沒有與坩堝發(fā)生反應(yīng),否則會(huì)得到錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)結(jié)構(gòu),還容易對儀器造成破壞。

3)試樣用量

在熱重分析中,在熱重分析儀靈敏范圍內(nèi)試樣用量應(yīng)盡量小,因?yàn)樵嚇佑昧看髸?huì)導(dǎo)致熱傳導(dǎo)差而影響分析結(jié)果。試樣用量主要從三個(gè)方面影響TG曲線:

(1)試樣的吸熱或放熱反應(yīng)會(huì)引起試樣溫度偏離線性程序溫度從而改變 TG 曲線的位置。試樣用量越大,這種偏差越大。

(2)反應(yīng)所產(chǎn)生的氣體通過樣品粒子周圍空隙向外擴(kuò)散的速率與試樣量有直接的關(guān)系,在試樣容器容積一定時(shí),試樣量越大,反應(yīng)物越不容易擴(kuò)散出去。

(3)試樣用量越大,整個(gè)試樣內(nèi)的溫度梯度就越大,特別是試樣導(dǎo)熱性差的時(shí)候更是如此。

當(dāng)試樣量大時(shí),由于熱傳導(dǎo)(特別是對于導(dǎo)熱性差的高分子材料等),在試樣內(nèi)形成溫度梯度,并且試樣量越大,其內(nèi)部的溫度降也越大。試樣用量過大通常使曲線的清晰度變差,并且熱效應(yīng)或反應(yīng)移向較高溫度,反應(yīng)所需的時(shí)間加長。

少量試樣有利于氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散和試樣內(nèi)部溫度的均衡,所以從這個(gè)角度來說,熱分析實(shí)驗(yàn)的試樣量越少越好,但是試樣量太少可能導(dǎo)致熱分析儀器對微弱效應(yīng)檢測的靈敏度變差,影響測試結(jié)果。當(dāng)測試的熱效應(yīng)比較小的時(shí)候,加大試樣量可以提高測試的靈敏度。所以熱分析實(shí)驗(yàn)的試樣量多少要綜合考慮多方面的因素。例如,測試的熱效應(yīng)大小、試樣的熱傳導(dǎo)性、坩堝的材質(zhì)氣氛等。對于在瞬間完成的爆炸式反應(yīng),反應(yīng)瞬間不能達(dá)到平衡,這時(shí)應(yīng)采取少量試樣或一定量參比物稀釋的辦法。

當(dāng)用熱重分析檢測小質(zhì)量變化的時(shí)候,需要在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行細(xì)致的考慮。例如,,望檢測樣品的灰分為1%,同時(shí)希望灰分測試的準(zhǔn)確性為1%。同時(shí)如果空白曲線的重復(fù)性為10μg,那么需要約1mg的灰分殘留,這樣才能保證1%的準(zhǔn)確性,從而需要的樣品量為100mg。

4)試樣粒度與形狀及試樣裝填方式等

試樣粒度及形狀對熱傳導(dǎo)和氣體的擴(kuò)散有影響。粒度不同會(huì)引起氣體產(chǎn)物擴(kuò)試樣擴(kuò)散的變化,導(dǎo)致反應(yīng)速率和熱重曲線形狀的改變。粒度越小,單位質(zhì)量的表面積越大,反應(yīng)速率越快,分解溫度向低溫偏移,反應(yīng)區(qū)間變窄,而且分解反應(yīng)進(jìn)行得完全。粒度越小,越容易達(dá)到平衡,在給定溫度下的分解程度也就越大。此外,有時(shí)大顆粒試樣會(huì)因爆裂面使熱重曲線異常。不過對于某些可溶性聚合物,當(dāng)達(dá)到熔融溫度后,不管原來的狀態(tài)如何,均會(huì)形成一個(gè)熔塊,這樣后來的過程與原來的狀態(tài)關(guān)系也就不大了。

另外,堆砌松散的試樣顆粒之間有空隙,使試樣導(dǎo)熱變差;而顆粒越小,越可堆得緊密,導(dǎo)熱良好。不管試樣的粒度如何,堆砌密度不是很容易重復(fù)的,這也會(huì)影響熱重分析曲線的形貌特征。

試樣裝填方式對熱重曲線也有影響,一般地說,裝填越緊密,實(shí)驗(yàn)顆粒間接觸越好,也就越有利于熱傳導(dǎo),但不利于氣體向試樣內(nèi)的擴(kuò)散或分解的氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散和逸出,通常試樣裝填得薄而均勻,可以得到重復(fù)性好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

此外,在試樣粉碎和研磨過程中,要十分注意不要引起機(jī)械雜質(zhì)。

5)氣氛的影響

氣氛對熱對熱重結(jié)果有明顯的影響。

對于有氣體逸出的反應(yīng)或試樣與氣氛的組分的反應(yīng),爐子氣氛有顯著的影響。從熱力學(xué)看,一個(gè)有氣體(例如二氧化碳)產(chǎn)生的反應(yīng),且處于該氣體的一定分壓下,只有當(dāng)離解壓力等于或超過該氣體的分壓時(shí),分解反應(yīng)才能發(fā)生。分壓增高,離解溫度移向更高溫度。

每種物質(zhì)只有在一定的壓力、溫度和氣氛組成的條件下,才是穩(wěn)定的。按照熱力學(xué)第二定律,如果改變?nèi)我粎⒘?,體系就會(huì)發(fā)生變化,并將呈現(xiàn)一新的平衡態(tài)。利用DTA可以跟蹤所有吸、放熱反應(yīng),反應(yīng)時(shí)的能量變化可能是一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)的結(jié)果。在實(shí)驗(yàn)過程,由于發(fā)生反應(yīng)而使試樣周圍的氣氛狀態(tài),即氣氛的組成、分壓有變化。因而可采用一種可控制的動(dòng)態(tài)氣氛,使氣流通過爐子或直接通過試樣。不過當(dāng)樣品支持器的形狀比較復(fù)雜時(shí),如欲觀察試樣在氮?dú)庀碌臒峤獾龋瑒t須預(yù)抽空,而后在較穩(wěn)定的氮?dú)饬飨逻M(jìn)行實(shí)驗(yàn)。不然支持器死角殘存的空氣對結(jié)果有嚴(yán)重影響。

控制氣有助于深入了解反應(yīng)過程的本質(zhì)。使用動(dòng)態(tài)氣氛更易于識別反應(yīng)類型和釋放的氣體,以及對數(shù)據(jù)的定量處理。為防止試樣飛濺,有時(shí)采用密封容器,這樣就會(huì)有礙氣體反應(yīng)產(chǎn)物的擴(kuò)散和逃散,使環(huán)境氣氛不能充分接近試樣。用一層惰性物質(zhì)覆蓋試樣也會(huì)產(chǎn)生類似的效果。但目前有不少DTA實(shí)驗(yàn)是在非控制氣氛,即直接在實(shí)驗(yàn)室氣氛條件下進(jìn)行的,這種氣氛的水分、二氧化碳含量不是固定不變的,這對碳酸鹽的分解溫度可能有幾十度的影響。因此,考慮所有這3個(gè)變量,即溫度、壓力和氣相組成對反應(yīng)的影響是十分重要的。

下面對氣氛做簡單的介紹:

(1)靜態(tài)氣氛與動(dòng)態(tài)氣氛:若為靜態(tài)氣氛則產(chǎn)物的分壓有更加明顯的影響,使反應(yīng)向高溫移動(dòng),并且要受升溫速率的影響;動(dòng)態(tài)氣氛則分壓影響較小。

(2)氣氛的種類:氣氛的種類可概括為,空氣 (最一般的氧化氣氛);N2, Ar, He (惰性氣氛);H2,CO (還原性氣氛);O2(強(qiáng)氧化性氣氛);CO2(從試樣生成的,或與試樣反應(yīng)產(chǎn)生的);Cl2,F(xiàn)2等 (腐蝕性氣體);水蒸氣;以上氣體的混合氣氛;減壓、真空、高壓

(3)氣氛的流量:改變實(shí)驗(yàn)的氣氛條件應(yīng)注意到如下各點(diǎn),氣氛與熱電偶、試樣容器及氣路其它部件所用的材料是否有某種反應(yīng);要防止爆炸和中毒的危險(xiǎn);確認(rèn)產(chǎn)物氣對測定結(jié)果有嚴(yán)重影響,則應(yīng)排出(特別是水蒸汽);由于氣氛氣的熱傳導(dǎo)之差,爐內(nèi)的溫度分布和熱傳遞特性是否有所改變。

八、熱重分析儀與其他儀器聯(lián)用

將TGA與質(zhì)譜(MS)分析儀或傅里葉變換紅外光譜(FTHR)儀聯(lián)用,就能在線分析TGA中形成的氣體產(chǎn)物的性質(zhì)。當(dāng)有若干種化合物逸出時(shí),MS或FTR能跟蹤它們的變化曲線。質(zhì)譜和紅外光譜是物質(zhì)特有的,通過對光譜的解釋和與數(shù)據(jù)庫參比光譜的比對,可用光譜來表征物質(zhì)或物質(zhì)種類,從而可闡明分解的路徑。

TGA/MS和 TGA/FTIR兩種聯(lián)用技術(shù)的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)

聯(lián)用技術(shù)

特點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)

TGA/MS

快速測量高靈敏度

可檢測極少量物質(zhì);可在線分析表征各種揮發(fā)性化合物

TGA/FTIR

快速測量,化學(xué)特異性高

通過官能團(tuán)表征物質(zhì),適合在線分析呈現(xiàn)中等至強(qiáng)紅外吸收的物質(zhì)

TGA與氣體分析儀的連接圖如下所示

在 TGA/MS聯(lián)用系統(tǒng)中,用一根熔融石英毛細(xì)管TGA與MS連接,測量時(shí)將毛細(xì)管加熱至約200℃以防氣體凝結(jié)。TGA中試樣逸出的一小部分氣體被吸進(jìn)MS。由于MS靈敏度很高,因而只需1%左右的逸出氣體。吹掃氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?/span>

TGA/FTIR聯(lián)用分析使用所有來自TGA的吹掃氣體和氣體分解產(chǎn)物,氣體通過加熱(約200℃)的玻璃涂層毛細(xì)鋼管被輸送進(jìn)安裝于FTIR光譜儀中的加熱氣體池,不呈現(xiàn)紅外吸收的氮?dú)庥米鞔祾邭怏w。

聯(lián)用技術(shù)用于研究開發(fā)質(zhì)量控制以及缺陷檢測。典型的應(yīng)用有:熱降解(氧化、熱解)、蒸發(fā)和升華、基體中添加劑的檢測、原料和產(chǎn)物的表征;、化學(xué)反應(yīng)(催化、合成聚合)的研究、除氣和吸附和解吸附行為。

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