單晶xrd培養(yǎng)技術(shù)(一) 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2021-03-03 08:25作者:鑠思百檢測(cè)來(lái)源:鑠思百檢測(cè) 鑠思百檢測(cè)可為您提供單晶X射線衍射服務(wù),單晶XRD是利用單晶體對(duì)X射線的衍射效應(yīng)來(lái)測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)方法。 在做單晶X射線衍射(單晶XRD)測(cè)試時(shí),鑠思百檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)單晶XRD測(cè)試不太了解,針對(duì)此鑠思百檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
單晶生長(zhǎng)中的普遍性問(wèn)題: 從溶液中生長(zhǎng)晶體最為常見(jiàn); 從溶液中生長(zhǎng)晶體一般都經(jīng)歷近飽和→飽和→過(guò)飽和→結(jié)晶的過(guò)程。我們出發(fā)點(diǎn)就是控制好這個(gè)過(guò)程; 晶體生長(zhǎng)的難易程度首先取決于化合物的本性。各種技巧的掌握和運(yùn)用可以顯著提高獲得單晶的幾率; 晶體的生長(zhǎng)和質(zhì)量主要依賴于晶核形成和生長(zhǎng)速率。晶核形成過(guò)快就會(huì)形成大量微晶,很難長(zhǎng)大,并易出現(xiàn)晶體團(tuán)聚。生長(zhǎng)的速率太快則會(huì)導(dǎo)致晶體出現(xiàn)缺陷;嘗試、耐心和運(yùn)氣。
什么樣的樣品適合生長(zhǎng)單晶? 分子結(jié)構(gòu)角度考慮: 剛性化合物比柔性的更容易,烷基鏈超過(guò)4 個(gè)碳的一般難以培養(yǎng)單晶; 從晶體學(xué)家角度考慮,分子中最好不含叔丁基,因?yàn)槿菀谉o(wú)序,影響單晶解析的質(zhì)量,但是從化學(xué)角度考慮,叔丁基可增加溶解度,所以也經(jīng)常使用。氯仿和高氯酸根等也存在類似的問(wèn)題; 更換取代基有時(shí)會(huì)有理想的效果。如 4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物往往容易長(zhǎng)單晶。 外觀角度判斷培養(yǎng)前景: 旋蒸或簡(jiǎn)單重結(jié)晶所得樣品,如果光澤很好 (不是貼在燒瓶?jī)?nèi)壁的一層薄膜刮下來(lái)之后產(chǎn)生的光澤),在顯微鏡下觀察,如果是塊狀,有規(guī)則外形,則容易生長(zhǎng); 油狀物很難長(zhǎng)出單晶,經(jīng)過(guò)進(jìn)一步提純后再去培養(yǎng)。 以上就是鑠思百檢測(cè)平臺(tái)對(duì)網(wǎng)絡(luò)上單晶XRD相關(guān)資料的整理如有測(cè)試需求,可以和鑠思百檢測(cè)聯(lián)系,我們會(huì)給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗(yàn),希望可以在大家的科研路上有所幫助。 |