單晶XRD培養(yǎng)技術(shù)（三）

鑠思百檢測(cè)可為您提供單晶X射線(xiàn)衍射服務(wù)，單晶XRD是利用單晶體對(duì)X射線(xiàn)的衍射效應(yīng)來(lái)測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)方法。

在做單晶X射線(xiàn)衍射（單晶XRD）測(cè)試時(shí)，鑠思百檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)單晶XRD測(cè)試不太了解，針對(duì)此，鑠思百檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

一些重要的細(xì)節(jié)問(wèn)題

樣品用量

緩慢揮發(fā)法一般需樣品量稍多。例如，配合物的甲醇溶液揮發(fā)，通常需要數(shù)十毫克到上百毫克樣品。為減少樣品用量，可加入適量的差溶劑，以降低溶解度；

液相擴(kuò)散法和氣相擴(kuò)散法，數(shù)毫克就可以。樣品量少的時(shí)候可選擇較小的容器。

樣品的預(yù)處理

一般情況下，樣品要盡量純，可預(yù)先重結(jié)晶。很多配合物樣品一般得到固體后，將很難再溶解。這種情況下，可以不經(jīng)提純，用反應(yīng)溶液直接生長(zhǎng)晶體。樣品溶液要過(guò)濾，盡量不用濾紙，而是用一小團(tuán)棉花塞在滴管的中下部過(guò)濾。過(guò)濾樣品之前，用良溶劑洗滌所有用品。

樣品的放置和觀(guān)察

培養(yǎng)單晶時(shí)，最好放到?jīng)]人碰的地方。不能一天去看幾次，也不能放一兩個(gè)星期都不管。也許有的溶劑體系一兩天就析出了晶體，幾天之后，溶劑全干了。一般兩三天看一次合適，看的時(shí)候不要?jiǎng)铀?，可拿亮度較高的手電筒照射，觀(guān)察晶體的大小和光澤。較好的晶體有很光滑的鏡面，光澤度很好。明顯不行的體系（如析出大量絮狀固體或粉末）就要用別的溶劑體系再重新培養(yǎng)。

溶劑比例

液相擴(kuò)散法中良溶劑與不良溶劑的比例最好為 1:2－1:4。對(duì)于液相擴(kuò)散法，選擇溶劑體系時(shí)，盡量使良溶劑 (如二氯甲烷，氯仿) 沸點(diǎn)低于不良溶劑 (如己烷，正辛烷) 沸點(diǎn)。通過(guò)這樣選擇，如果擴(kuò)散均勻后無(wú)固體析出，還可以再進(jìn)行緩慢揮發(fā)。

多嘗試、詳細(xì)記錄

單晶生長(zhǎng)有很大偶然性?？刹扇∩倭繕悠范嗳軇w系的辦法反復(fù)嘗試，提高成功的概率。例如，有 50 mg 樣品，可以同時(shí)實(shí)驗(yàn) 5 種溶劑體系，每種溶劑體系嘗試兩次，每次 5 mg 。注意做好記錄，以免重復(fù)采用已經(jīng)失敗的溶劑體系，而且單晶解析時(shí)往往需要知道所用的溶劑。

實(shí)驗(yàn)記錄要詳細(xì)。有時(shí)候測(cè)出晶體結(jié)構(gòu)之后，還要收集更多晶體，以研究相關(guān)性能。如果實(shí)驗(yàn)記錄不夠詳細(xì)，很可能造成晶體生長(zhǎng)無(wú)法重復(fù)的后果。

以上僅為鑠思百檢測(cè)平臺(tái)對(duì)網(wǎng)上資料的收集整合，故此分享給大家，希望可以幫助大家對(duì)測(cè)試更了解，如有測(cè)試需求，可以和鑠思百檢測(cè)聯(lián)系，我們會(huì)給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗(yàn)，惟?？蒲泄ぷ髡呖梢愿p松的工作。