VSM測(cè)試粉末樣品制樣

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粉末樣品：對(duì)于粉末樣品，裝樣前需要確保樣品干燥且不易揮發(fā)，如果顆粒太粗則需要預(yù)先研磨一下，若單個(gè)顆粒的質(zhì)量超過(guò)1 mg可以按塊裝樣品進(jìn)行制樣。裝樣時(shí)一般先用高精度天平稱量一對(duì)膠囊的質(zhì)量，然后將樣品裝進(jìn)膠囊并首尾嵌套在一起來(lái)固定樣品，再次稱量裝入樣品后的質(zhì)量就可以獲得樣品的重量數(shù)據(jù)，最后準(zhǔn)確記錄樣品編號(hào)和重量數(shù)據(jù)并裝入設(shè)備待測(cè)。PPMS的VSM測(cè)試用膠囊的空腔內(nèi)徑大約為2.43 mm，空腔的深度為6.5 mm（裝樣量一般需要控制在4 mm以內(nèi)，圖20-11 a），測(cè)試所需的典型的樣品的質(zhì)量為5-50 mg；LakeShore的VSM測(cè)試粉末使用的玻璃管空腔直徑為4.1 mm，空腔深度大約為30 mm，但受限于設(shè)備磁場(chǎng)均勻區(qū)以及信號(hào)探測(cè)的限制，一般裝樣深度最好小于5 mm，測(cè)試所需的典型的樣品的質(zhì)量為10-100 mg（圖20-11 b）；MPMS測(cè)試用的樣品桿空腔直徑大約為5 mm，樣品需要固定在樣品桿特定的位置，測(cè)試所需的典型的樣品的質(zhì)量為1-100 mg（圖20-12）。樣品量太少時(shí)，稱量誤差會(huì)偏高，會(huì)影響測(cè)試的精度。如果樣品的磁性信號(hào)足夠強(qiáng)，原則上樣品的體積越小且三維尺度越接近，越能保持測(cè)試時(shí)樣品處于設(shè)備磁場(chǎng)的鞍點(diǎn)中心位置，測(cè)試精度越高。因此，裝入過(guò)多樣品將導(dǎo)致高度過(guò)大，并可能引入測(cè)試誤差，尤其是碳或石墨烯等密度極低的復(fù)合材料。一般按照推薦的樣品量就不會(huì)超出范圍，可以獲得最好的測(cè)試效果。

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